一种双(三苯基膦)二氯化钯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112321649A(43)申请公布日2021.02.05(21)申请号202011236348.2(22)申请日2020.11.09(71)申请人浙江微通催化新材料有限公司地址323300浙江省丽水市遂昌县工业园区龙板山区块(72)发明人黄鹏潘剑明刘斌李珊珊陈华杨立强王德钊(74)专利代理机构杭州九洲专利事务所有限公司33101代理人陈琦陈继亮(51)Int.Cl.C07F15/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种双(三苯基膦)二氯化钯的制备方法(57)摘要本发明公开了一种双(三苯基膦)二氯化钯的制备方法，该方法包括下述步骤：(a)将钯粉加入到王水溶液中，搅拌加热溶解，再趁热加入盐酸赶硝，待冷却后加乙醇水混合溶液稀释；(b)将三苯基膦溶解于有机溶剂中，得到三苯基膦的有机溶液；(c)将步骤(a)得到的溶液滴加到步骤(b)得到的溶液中搅拌反应，然后冷却，过滤，洗涤，抽干，真空干燥，得到目标产物双(三苯基膦)二氯化钯。本发明直接以起始原料钯粉代替二氯化钯，直接合成得到目标产物，缩短了合成周期，操作步骤简单，效率提高，生产成本降低，目标产物收率大于99.5％，纯度大于98.0％。CN112321649ACN112321649A权利要求书1/1页1.一种双(三苯基膦)二氯化钯的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(a)在搅拌状态下将钯粉加入到王水溶液中，加热至60～90℃溶解，再趁热加入盐酸赶硝，待冷却后加乙醇水混合溶液稀释；(b)将三苯基膦加入到有机溶剂中，加热至50～80℃，搅拌溶解，得到三苯基膦的有机溶液；(c)在搅拌状态下将步骤(a)得到的溶液滴加到步骤(b)得到的溶液中，在温度为50～80℃搅拌反应0.5～2h，反应结束后，冷却，过滤，洗涤，抽干，真空干燥，得到目标产物双(三苯基膦)二氯化钯。2.根据权利要求1所述的一种双(三苯基膦)二氯化钯的制备方法，其特征在于：所述步骤(a)中钯粉的质量与王水溶液的体积之比为1:3.0～10，单位为g/mL。3.根据权利要求1所述的一种双(三苯基膦)二氯化钯的制备方法，其特征在于：所述步骤(a)中王水溶液与赶硝的盐酸的体积之比为1:0.5～5.0，其中赶硝的盐酸浓度为12N。4.根据权利要求1所述的一种双(三苯基膦)二氯化钯的制备方法，其特征在于：所述步骤(a)中王水溶液与乙醇水混合溶液的体积之比为1:1.0～3.0，其中乙醇的浓度为50％～100％。5.根据权利要求1所述的一种双(三苯基膦)二氯化钯的制备方法，其特征在于：所述步骤(b)中三苯基膦的质量为步骤(a)中钯粉的质量的5.0～9.0倍。6.根据权利要求1所述的一种双(三苯基膦)二氯化钯的制备方法，其特征在于：所述步骤(b)中三苯基膦的质量与有机溶剂的体积之比为1:5.0～10，单位为g/mL。7.根据权利要求1所述的一种双(三苯基膦)二氯化钯的制备方法，其特征在于：所述步骤(b)中有机溶剂为甲醇、无水乙醇或甲苯。8.根据权利要求1所述的一种双(三苯基膦)二氯化钯的制备方法，其特征在于：所述步骤(c)中真空干燥温度55-80℃，干燥时间为4.0-10h。9.根据权利要求1所述的一种双(三苯基膦)二氯化钯的制备方法，其特征在于：所述步骤(b)中有机溶剂为无水乙醇。2CN112321649A说明书1/4页一种双(三苯基膦)二氯化钯的制备方法技术领域[0001]本发明属于有机催化、医药合成及液晶材料合成领域用贵金属催化剂制备技术领域，具体涉及一种双(三苯基膦)二氯化钯的制备方法。背景技术[0002]双(三苯基膦)二氯化钯在化学反应中是一种常见的钯催化剂，广泛应用于有机催化和医药化工，例如，是Sonogoshira偶联等偶联反应、卤代物的羰基化、卤代烷制醛、羧酸、酰胺等反应的高效催化剂。[0003]目前，双(三苯基膦)二氯化钯主要合成方法有：1)氯化钯与乙腈(或苯甲腈)络合物与三苯基膦配体交换法，2)四氯钯酸盐(钾盐，钠盐)与三苯基膦反应法，3)四氯钯酸与三苯基膦反应法。上述反应都是以二氯化钯为原料，合成相应的中间体，再与三苯基膦反应，合成目标产物双(三苯基膦)二氯化钯，上述方法制备过程都较为繁琐，生产成本较高；并且，方法1所用的乙腈及苯甲腈均是毒性极大的化学品，且该方法反应时间长，效率低；方法2利用氯化钯与氯化钠(氯化钾)反应得到四氯钯酸盐溶液，合成双(三苯基膦)二氯化钯，该方法虽然缩短了反应时间，提高了反应收率，但是后处理较为繁琐，容易引入K、Na等杂离子，导致目标产物纯度不高。发明内容[0004]本发明的目的就是为了克服上述现有技术的不足，提供一种双(三苯基膦)二氯化钯的制备方法。该方法直接以钯粉和三苯基膦为原料，直