一种本征单体阻燃剂及其制备方法和应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115448951A(43)申请公布日2022.12.09(21)申请号202211208104.2C08F220/40(2006.01)(22)申请日2022.09.30C08J9/04(2006.01)(71)申请人湖南博翔新材料有限公司地址410205湖南省长沙市长沙高新技术产业开发区环联路190号(72)发明人黄小忠宋国民鲁先孝袁杰杨顺铭张飞李威(74)专利代理机构长沙市融智专利事务所(普通合伙)43114专利代理师张伟(51)Int.Cl.C07F9/6574(2006.01)C08F220/06(2006.01)C08F220/50(2006.01)C08F230/02(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种本征单体阻燃剂及其制备方法和应用(57)摘要本发明公开了一种本征单体阻燃剂及其制备方法和应用。该阻燃剂由甲醛和不饱和脂肪酸对DOPO进行改性所得。该阻燃剂采用两步法制备工艺，对DOPO分别进行回流反应和酯化反应，不仅大幅提高了阻燃剂的纯度，避免杂质的引入，还保证了阻燃剂的反应活性，便于使用。且甲醛与不饱和脂肪酸的分步引入还可以有效避免副反应的发生，提高产品收率。该阻燃剂具有良好的体系相容性和反应活性，采用本发明所提供的阻燃剂制备的阻燃PMI泡沫材料不仅具有有益的阻燃效果，还有效克服了材料力学强度低的问题，大幅拓展了阻燃泡沫的应用领域。CN115448951ACN115448951A权利要求书1/1页1.一种本征单体阻燃剂，其特征在于：由包括以下组分在内的原料缩合反应得到：DOPO、甲醛和不饱和脂肪酸；所述DOPO、甲醛和不饱和脂肪酸的质量比为4～6：1：2～4。2.根据权利要求1所述的一种本征单体阻燃剂，其特征在于：所述不饱和脂肪酸的结构式为R‑COOH，其中R基含有2～4个碳原子且带有一个双键的脂烃基。3.根据权利要求2所述的一种本征单体阻燃剂，其特征在于：所述不饱和脂肪酸中的R基为乙烯基，烯丙基，丙烯基，异丙烯基和2‑甲基烯丙基中的任意一种。4.权利要求1～3所述的一种本征单体阻燃剂的制备方法，其特征在于：将DOPO溶解于溶剂中，加入含有甲醛的水溶液，依次经回流反应和旋蒸，得羟甲基DOPO阻燃剂；将羟甲基DOPO阻燃剂重新溶解于溶剂中，加入不饱和脂肪酸和催化剂，依次经酯化反应、萃取、洗涤、除水和旋蒸，即得。5.根据权利要求4所述的一种本征单体阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述溶剂为甲醇，乙醇，甲苯和二甲苯中的至少一种，所述DOPO与溶剂的质量比为1：5～10。6.根据权利要求5所述的一种本征单体阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述含有甲醛的水溶液中甲醛浓度为35～40％；所述回流反应的条件为：氮气保护，温度为80～95℃，时间为5～8h。7.根据权利要求4所述的一种本征单体阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述羟甲基DOPO阻燃剂、溶剂和催化剂的质量比为1：5～10：0.03～0.05；所述催化剂为浓盐酸或浓硫酸；所述酯化反应的条件为：温度为90～110℃，时间为1～3h。8.权利要求1～3所述的一种本征单体阻燃剂的应用，其特征在于：用于制备本征阻燃聚甲基丙烯亚胺泡沫。9.根据权利要求8所述的一种本征单体阻燃剂的应用，其特征在于：所述制备本征阻燃聚甲基丙烯亚胺泡沫包含以下过程：将包含丙烯酸类单体、丙烯腈类单体、本征单体阻燃剂、引发剂、交联剂、发泡剂、缓聚剂和脱模剂在内的各原料组分混合均匀，依次经聚合反应和高温发泡，即得。10.根据权利要求9所述的一种本征单体阻燃剂的应用，其特征在于：所述各原料组分的质量比为：丙烯酸类单体40～60，丙烯腈类单体40～60，本征单体阻燃剂10～30，引发剂0.1～2，交联剂0.5～3，发泡剂3～25，缓聚剂：0.01～0.5，脱模剂0.1～0.5。2CN115448951A说明书1/6页一种本征单体阻燃剂及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明涉及一种本征单体阻燃剂，具体涉及一种一种本征单体阻燃剂及其制备方法和应用，属于高分子材料制备技术领域。背景技术[0002]聚甲基丙烯酰亚胺(PMI)泡沫是一种性能优异的轻质、100％闭孔的硬质泡沫，具有比PVC，PU等硬质泡沫更高的比强度、比模量和抗蠕变性能。PMI泡沫具有优良的绝热性能和耐高低温性能。其耐热性能优于PVC，PU，EPS等泡沫，是目前耐热性能最好的刚性结构泡沫。[0003]然而PMI泡沫自身具有可燃性，这种特性大大限制了其应用。卤素阻燃剂因其阻燃效率高、成本低、用量少等特点，长期以来在泡沫塑料的阻燃改性方面具有广泛的应用，但是该类阻燃剂在燃烧时产生有毒物质且不可降解，已在全球范围内遭受禁用或者限用，并逐渐被磷系等其他阻燃剂替代。中国专利C