一种膨胀阻燃剂及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108641559A(43)申请公布日2018.10.12(21)申请号201810364728.0C08J7/04(2006.01)(22)申请日2018.04.23C08L23/12(2006.01)C08L25/06(2006.01)(71)申请人太原理工大学地址030024山西省太原市万柏林区迎泽西大街79号(72)发明人张猛李飞张乃恩晏泓李香平刘春莲王晧郭晓荣(74)专利代理机构太原市科瑞达专利代理有限公司14101代理人申艳玲(51)Int.Cl.C09D167/00(2006.01)C09D129/14(2006.01)C09D5/18(2006.01)C09D7/20(2018.01)权利要求书2页说明书5页附图3页(54)发明名称一种膨胀阻燃剂及其制备方法和应用(57)摘要本发明公开了一种膨胀阻燃剂及其制备方法和应用。所述膨胀阻燃剂由以下重量份数的原料制成：改性的聚磷酸铵：4-6份；超支化聚酯：3-4份；聚乙烯醇类：0-1份；无水乙醇：45-50份。本发明的超支化聚酯既能作为成炭剂也是成膜剂；本发明提供了该膨胀阻燃剂在工程塑料中的应用，应用时采用磁控溅射处理工程塑料表面，无需复杂的表面润湿剂或者化学沉积处理，即可提高其表面能，易于涂覆，粘附力达到5B级别。阻燃剂中的超支化聚酯具有优异的成炭性，提升涂层附着牢固性的同时达到优异的阻燃效果；在聚丙烯上的极限氧指数LOI达到32%并达到UL-94测试V0级别，且涂层柔韧性优异，可以适应基体的变形而不脱落，适用环境广。CN108641559ACN108641559A权利要求书1/2页1.一种膨胀阻燃剂，其特征在于：由以下重量份数的原料制成：改性的聚磷酸铵：4-6份；超支化聚酯：3-4份；聚乙烯醇类：0-1份；无水乙醇：45-50份；所述聚乙烯醇类为聚乙烯醇缩甲醛、聚乙烯醇缩甲乙醛、聚乙烯醇中的一种；所述超支化聚酯的结构为：或。2.根据权利要求1所述的膨胀阻燃剂，其特征在于：所述改性的聚磷酸铵，其制备方法为：（1）在70℃-80℃温度下，将40-45份聚磷酸铵超声分散于120-150份无水乙醇中，然后倒入单口烧瓶中进行磁力搅拌；（2）将1-2份硅烷偶联剂滴加在10-12份无水乙醇中，再以速度为5-10ml/min的滴加速度滴加冰乙酸4-5份，调节pH至3-5，然后以速度为5-10ml/min的滴加速度加入上述含有聚磷酸铵的单口烧瓶中；（3）在70℃-75℃温度下，以200-300r/min的转速充分搅拌2h-2.5h后，得到硅烷偶联剂改性的聚磷酸铵粗产物；（4）将上述的粗产物抽滤，无水乙醇洗涤数次，80-100℃干燥过夜，得硅烷偶联剂改性的聚磷酸铵；（5）将15-20份超支化聚酯溶于溶剂中，加入0.1-0.2份催化剂，倒入三口烧瓶中，室温反应半小时后，取上述硅烷偶联剂改性的聚磷酸铵5-7份加入到三口烧瓶，升温至45-50℃温度，反应6-8小时后，得改性后的聚磷酸铵粗产物；（6）取上述的粗产物用无水乙醇洗涤两到三次，然后抽滤得到产物，在80℃干燥过夜，得最终改性的聚磷酸铵。3.根据权利要求2所述的膨胀阻燃剂，其特征在于：所述改性的聚磷酸铵制备方法中，所述的硅烷偶联剂是3-氨基丙基三乙氧基硅烷。2CN108641559A权利要求书2/2页4.根据权利要求2所述的膨胀阻燃剂，其特征在于：所述改性的聚磷酸铵制备方法中，所述溶剂是乙醇。5.根据权利要求2所述的膨胀阻燃剂，其特征在于：所述的催化剂是二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶的组合，或者1-乙基-（3-二甲基氨基丙基）碳二亚胺盐酸盐和4-二甲氨基吡啶的组合。6.一种权利要求1~5任一项所述的膨胀阻燃剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）在烧杯中加入乙醇，控制搅拌速度为600-800r/min，然后加入超支化聚酯，待溶解后继续搅拌5-10min；（2）在同样的转速下缓慢多次加入聚乙烯醇类，持续搅拌5-10min；（3）在步骤（2）完成后，将温度升高到130-140℃温度下，向上述溶液中加入改性的聚磷酸铵，恒温搅拌5-10min使改性的聚磷酸铵在溶液中均匀分散；（4）在搅拌速度为500-600r/min、温度为130-140℃的情况下，使无水乙醇蒸发，直至粘稠状态时停止加热；得粘稠阻燃剂。7.一种权利要求1~5任一项所述的膨胀阻燃剂在工程塑料中的应用。8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：工程塑料采用磁控溅射处理其表面以提高其表面能从而提高涂层粘附力。9.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：包括以下步骤：（1）取工程塑料样条，放置于磁控溅射设备中，电源为考夫曼电源，待抽真空到35-50Pa，启动分子泵，冲入氩气或氦气，流量为18-20scc