双(氟磺酰基)亚胺的纯化.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113710649A(43)申请公布日2021.11.26(21)申请号202080028779.1(74)专利代理机构北京同立钧成知识产权代理(22)申请日2020.04.14有限公司11205代理人杨贝贝臧建明(30)优先权数据62/834,8152019.04.16US(51)Int.Cl.16/842,6462020.04.07USC07C303/38(2006.01)C07C303/44(2006.01)(85)PCT国际申请进入国家阶段日C07C311/48(2006.01)2021.10.14(86)PCT国际申请的申请数据PCT/US2020/0280682020.04.14(87)PCT国际申请的公布数据WO2020/214560EN2020.10.22(71)申请人霍尼韦尔国际公司地址美国新泽西州(72)发明人马修·H·卢利伯纳德·E·庞德纳权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称双(氟磺酰基)亚胺的纯化(57)摘要本发明提供了一种产生纯化的双(氟磺酰基)亚胺的方法，该方法包括提供包含双(氟磺酰基)亚胺和氟磺酸的液体混合物，并且然后使该液体混合物与气态氨接触。气态氨与氟磺酸反应以产生氟硫酸铵。该方法还包括将液体混合物与氟硫酸铵分离。CN113710649ACN113710649A权利要求书1/1页1.一种产生纯化的双(氟磺酰基)亚胺的方法，所述方法包括：提供包含双(氟磺酰基)亚胺和氟磺酸的液体混合物；使所述液体混合物与气态氨接触，其中所述气态氨与所述氟磺酸反应以产生氟硫酸铵；以及将所述液体混合物与所述氟硫酸铵分离。2.根据权利要求1所述的方法，其中使所述液体混合物与气态氨接触包括将所述气态氨引入到包含所述液体混合物的容器的顶部空间中。3.根据权利要求2所述的方法，其中所述气态氨在介于约100kPa和约200kPa之间的压力下供应。4.根据权利要求1所述的方法，其中使所述液体混合物与气态氨接触包括将所述气态氨鼓泡通入所述液体混合物中。5.根据权利要求1所述的方法，其中使所述液体混合物与气态氨接触包括使所述气态氨和所述液体混合物在回流塔中流动。6.根据权利要求1所述的方法，其中将所述液体混合物与所述氟硫酸铵分离包括从所述液体混合物中过滤所述氟硫酸铵。7.根据权利要求1所述的方法，其中将所述液体混合物与所述氟硫酸铵分离包括从所述氟硫酸铵中闪蒸所述双(氟磺酰基)亚胺。8.根据权利要求1所述的方法，其中在将所述氟硫酸铵与所述液体混合物分离之后，所述液体混合物中所述双(氟磺酰基)亚胺的浓度为约90mol％至约99.95mol％。9.根据权利要求1所述的方法，所述方法还包括：在将所述液体混合物与所述氟硫酸铵分离之后提供所述液体混合物，所述液体混合物包含所述双(氟磺酰基)亚胺和残余氟磺酸；使所述液体混合物与气态氨接触，其中所述气态氨与所述液体混合物中的所述残余氟磺酸反应以产生附加的氟硫酸铵；以及将所述液体混合物与所述附加的氟硫酸铵分离。10.根据权利要求9所述的方法，其中在将所述附加的氟硫酸铵与所述液体混合物分离之后，所述液体混合物中的所述双(氟磺酰基)亚胺浓度为约98mol％至约99.95mol％。2CN113710649A说明书1/5页双(氟磺酰基)亚胺的纯化技术领域[0001]本公开涉及从氟磺酸和双(氟磺酰基)亚胺的液体混合物中除去氟磺酸的方法。背景技术[0002]双(氟磺酰基)亚胺(HFSI)是产生用于锂离子电池中的双(氟磺酰基)亚胺锂(LiFSI)的关键原材料。HFSI可通过若干种方法制备。例如，HFSI可通过脲与氟磺酸的反应来制备，如公式1所示：[0003]公式15HSO3F+2CO(NH2)2→HN(SO2F)2+2CO2+3NH4SO3F。[0004]在另一个示例中，HFSI可通过异氰酸氟磺酯与氟磺酸的反应制得，如公式2所示：[0005]公式2HSO3F+FSO2NCO→HN(SO2F)2+CO2。[0006]在公式1和公式2的反应以及制备HFSI的其他反应中，HFSI通常被过量的氟磺酸污染。HFSI和氟磺酸分别在170℃和165℃下沸腾，因此由于分离两种物质所需的塔，使得蒸馏纯化既困难又昂贵。需要一种改进的从HFSI中除去氟磺酸的方法来提供高纯度HFSI以用作双(氟磺酰基)亚胺锂生产中的原材料。发明内容[0007]本公开提供了使用气态氨产生纯化的双(氟磺酰基)亚胺的方法。[0008]在其一种形式中，本公开提供了一种用于产生纯化的双(氟磺酰基)亚胺的方法。该方法包括提供包含双(氟磺酰基)亚胺和氟磺酸的液体混合物，并且然后使液体混合物与气态氨接触。气态氨与氟磺酸反应以产生氟硫酸铵。该方法还包括将液体混合物与氟硫酸铵分离。附图