一种邻氨基苯硫酚的合成方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115611788A(43)申请公布日2023.01.17(21)申请号202211611591.7(22)申请日2022.12.15(71)申请人吉林易渡化工有限公司地址132000吉林省吉林市吉林经济技术开发区3号街农研集资楼商业网点005(72)发明人王卫张鑫磊王传宝温立明(74)专利代理机构石家庄隆康知识产权代理事务所(普通合伙)13140专利代理师陈会红(51)Int.Cl.C07C319/06(2006.01)C07C319/28(2006.01)C07C323/34(2006.01)权利要求书1页说明书2页附图1页(54)发明名称一种邻氨基苯硫酚的合成方法(57)摘要本发明公开了一种邻氨基苯硫酚的合成方法，以苯并噻唑为原料，在碱性条件下水解，一步制得邻氨基苯硫酚。整个反应过程十分简单，收率高、产品纯度高，该方法操作简便，降低了生产成本，生产过程安全可靠。CN115611788ACN115611788A权利要求书1/1页1.一种邻氨基苯硫酚的合成方法，包括以下步骤：(1)开环：向反应装置中加入苯并噻唑和碱液，升温反应完毕后，降温，加入有机溶剂进行萃取，静置分层；(2)萃取：水相加入酸，调节pH值至酸性，静置分层；(3)蒸馏：减压蒸馏，得最终产品邻氨基苯硫酚。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（1）开环反应中碱液为：30%～50%氢氧化钠水溶液、30%～50%氢氧化钾水溶液。3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（1）开环反应中反应温度为50‑120℃。4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（1）开环反应中反应时间为2‑8h。5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（1）开环反应中使用的有机溶剂为：甲苯、苯、二氯甲烷、氯仿。6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（2）萃取反应中加入的酸为：浓盐酸、硫酸。7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（2）萃取反应中调节pH为：1‑6。2CN115611788A说明书1/2页一种邻氨基苯硫酚的合成方法技术领域[0001]本发明涉及化学合成技术领域，更具体涉及一种邻氨基苯硫酚的合成方法。背景技术[0002]邻氨基苯硫酚是重要的有机化工原料，亦是药物地尔硫卓的重要中间体，也可用于合成颜料、显色剂和其他类助剂。地尔硫卓商品名合心爽，剂型有片剂、胶囊剂，为钙离子通道阻滞剂，可以使血管平滑肌松弛，周围血管阻力下降，血压降低。主要用于心绞痛、轻中度高血压、肥厚性心肌病、心动过速等症。本品扩张周围血管，降低血压，减轻心脏工作负荷，从而减少氧的需要量，改善收缩压和心率二重乘积，增加运动耐量并缓解劳力性心绞痛。过去20多年来，心血管一直是医药领域里的重点治疗内容。预计在未来几年，全球心血管治疗市场仍将保持快速发展的势头，并在全球医药市场上继续占据重要的地位。心血管治疗市场的规模及其重要性已经使其成为许多制药公司的一个重要目标，而心血管疾病患者的人数增加正在推动这一市场的发展，心血管领域药物仍将保持强劲的增长势头。[0003]工业生产中邻氨基苯硫酚制造工艺并不复杂，目前国内生产厂家主要采用以下两种工艺。（1）以邻硝基氯苯与二硫化钠在乙醇中进行硫化反应，再与锌粉在冰醋酸中还原、酸化得产品，此工艺需要多步反应，比较复杂，不适合工业化生产；（2）2‑氨基苯并噻唑在强碱存在下高温开环得邻氨基苯硫酚。但此法原材料较贵，导致成本太高。因此，提供一种工艺简单，且成本较低的合成方法，并可用于工业化生产是目前需要解决的技术问题。发明内容[0004]本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种邻氨基苯硫酚的合成方法，本发明提供的方法工艺简单，成本较低，且反应条件温和，易于实现工业化。[0005]为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：一种邻氨基苯硫酚的合成方法，包括以下步骤：(1)开环：向反应装置中加入苯并噻唑和碱液，升温反应完毕后，降温，加入有机溶剂进行萃取，静置分层；(2)萃取：水相加入酸，调节pH值为1‑6，静置分层；(3)蒸馏：减压蒸馏，得最终产品邻氨基苯硫酚。[0006]所述的步骤（1）开环反应中碱液为：30%～50%氢氧化钠水溶液、30%～50%氢氧化钾水溶液。[0007]所述的步骤（1）开环反应中反应温度为50‑120℃。[0008]所述的步骤（1）开环反应中反应时间为2‑8h。[0009]所述的步骤（1）开环反应中使用的有机溶剂为：甲苯、苯、二氯甲烷、氯仿。[0010]所述的步骤（2）萃取反应中加入的酸为：浓盐酸、硫酸。[0011]所述的步骤（2）萃取反应中调节pH为：1‑6。[0012]本发明的有益效果是，该工艺操作简单、收率高，产品质量稳定，大大降低了工业3