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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113072452A(43)申请公布日2021.07.06(21)申请号202110353948.5B01J31/20(2006.01)(22)申请日2021.04.01(71)申请人九江善水科技股份有限公司地址332700江西省九江市彭泽县矶山工业园(72)发明人吴秀荣叶友余胡华南黄华南王卫杰(74)专利代理机构南昌市平凡知识产权代理事务所36122代理人夏材祥(51)Int.Cl.C07C213/02(2006.01)C07C215/76(2006.01)B01J35/00(2006.01)B01J31/24(2006.01)权利要求书2页说明书6页(54)发明名称一种催化合成邻氨基苯酚的方法(57)摘要本发明提供了一种催化合成邻氨基苯酚的方法,采用邻硝基苯酚钠作为反应底物,超顺磁纳米颗粒负载离子液体的羰基氯化铑作为催化剂,加入溶剂,通入氢气,在温度为50‑80℃,压力为0.3‑1.0Mpa条件下还原反应1‑10h;反应结束后,外加磁场吸住催化剂,再将反应液酸化,过滤,洗涤,真空干燥得到邻氨基苯酚;反应结束后,催化剂经外加磁场简单回收,可多次重复使用,活性未见明显下降。本发明提供方法与传统的工艺相比反应温度低、催化体系操作简单、收率高、可重复使用性好,具有良好的工业化前景。CN113072452ACN113072452A权利要求书1/2页1.一种催化合成邻氨基苯酚的方法,其特征在于:采用邻硝基苯酚钠作为反应底物,超顺磁纳米颗粒负载离子液体的羰基氯化铑作为催化剂,加入溶剂,通入氢气进行还原反应;反应结束后,外加磁场吸住催化剂,再将反应液酸化,过滤,洗涤,真空干燥得到邻氨基苯酚;所述催化剂的化学式为:。2.根据权利要求1所述的催化合成邻氨基苯酚的方法,其特征在于,所述催化剂通过以下步骤制备得到:S1:将3‑氯丙基三乙氧基硅烷、咪唑和甲苯在N2保护下回流反应,通过柱层析法分离得到中间体;S2:将步骤S1得到的中间体与Fe3O4/SiO2固体颗粒置于无水甲苯中搅拌反应,反应结束后用磁铁收集固体;S3:将步骤S2收集到的固体与2‑氯乙基二苯基膦在无水乙醇中回流反应,反应结束后用磁铁收集得到负载咪唑胺型功能离子液体PA‑IL@MNP;S4:将步骤S3收集得到的PA‑IL@MNP乙醇溶液加入已置换成氮气氛围的水合六氯铑酸钠水溶液中,反应液加热到60‑70℃,保温2‑3h,向反应液中加入浓度为30‑40%的甲醛水溶液,反应液冷却后用磁体收集,洗涤干燥,得到催化剂;制备催化剂的反应式为:。3.根据权利要求2所述的催化合成邻氨基苯酚的方法,其特征在于:所述溶剂为水、甲醇、乙醇、醋酸乙酯、三氯甲烷、二氯甲烷、四氢呋喃、2‑甲基四氢呋喃、叔丁基甲醚或甲苯中的任意一种或是几种的混合。4.根据权利要求2所述的催化合成邻氨基苯酚的方法,其特征在于:所述邻硝基苯酚钠是采用邻硝基氯苯水解后的产物。2CN113072452A权利要求书2/2页5.根据权利要求4所述的催化合成邻氨基苯酚的方法,其特征在于:所述催化剂与所述邻硝基氯苯的重量比为0.001‑0.02:1。6.根据权利要求4所述的催化合成邻氨基苯酚的方法,其特征在于:所述溶剂与所述邻硝基氯苯的重量比为1‑10:1。7.根据权利要求1‑6中任意一项权利要求所述的催化合成邻氨基苯酚的方法,其特征在于:所述还原反应的温度为50‑80℃。8.根据权利要求1‑6中任意一项权利要求所述的催化合成邻氨基苯酚的方法,其特征在于:所述还原反应的压力为0.3‑1.0Mpa。9.根据权利要求1‑6中任意一项权利要求所述的催化合成邻氨基苯酚的方法,其特征在于:所述还原反应的时间为1‑10h。10.根据权利要求1‑6中任意一项权利要求所述的催化合成邻氨基苯酚的方法,其特征在于:所述超顺磁纳米颗粒负载离子液体的羰基氯化铑经外加磁场回收,乙醇洗涤后,在温度为50‑65℃条件下真空干燥4‑6h,可多次重复使用。3CN113072452A说明书1/6页一种催化合成邻氨基苯酚的方法技术领域[0001]本发明涉及化工生产技术领域,尤其涉及一种催化合成邻氨基苯酚的方法。背景技术[0002]邻氨基苯酚(OPA),是一种重要的化工中间体,广泛应用于染料、医药、印刷业等领域。邻氨基苯酚国内外生产方法主要有三种:一是邻硝基苯酚铁粉还原法,以邻硝基氯苯为原料,经水解,铁粉还原制得,还原过程中三废污染严重,产品包在铁泥中使得产品收率不高,特别是污染严重,国外早已淘汰;二是邻硝基苯酚硫化物还原,以硝基氯苯为原料,经水解得到的邻硝基苯酚用硫化钠还原,所得的产品产出率很低,而且由于废水中含有大量的硫离子,对环境也造成很大的污染;三是邻硝基苯酚催化加氢还原法,根据使用催化剂的不同,又