N,N`-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的合成方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115745871A(43)申请公布日2023.03.07(21)申请号202211444714.2(22)申请日2022.11.18(71)申请人江苏极易新材料有限公司地址221700江苏省徐州市丰县经济开发区东城路西、北环路北(72)发明人郭骄阳(74)专利代理机构南京聚匠知识产权代理有限公司32339专利代理师耿英(51)Int.Cl.C07D211/58(2006.01)B01J31/12(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图2页(54)发明名称N,N`-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的合成方法(57)摘要本发明公开了N,N'‑双(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)‑1,3‑苯二甲酰胺的合成方法，以异邻苯二甲酰亚胺、四甲基哌啶醇、催化剂混合，充入氮气，加热搅拌反应，得到N,N'‑双(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)‑1,3‑苯二甲酰胺。本发明能够减少环境污染，减少原料损失，制备的产品收率高、纯度优异。CN115745871ACN115745871A权利要求书1/1页1.N,N'‑双(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)‑1,3‑苯二甲酰胺的合成方法，其特征在于，以异邻苯二甲酰亚胺、四甲基哌啶醇、催化剂混合，充入氮气，加热搅拌反应，得到N,N'‑双(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)‑1,3‑苯二甲酰胺；所述催化剂为锰铁双金属氢化复合材料；加热温度为145～155℃，搅拌速度为800～1200rpm，直至无水蒸出。2.根据权利要求1所述的N,N'‑双(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)‑1,3‑苯二甲酰胺的合成方法，其特征在于，所述异邻苯二甲酰亚胺与四甲基哌啶醇的摩尔比为1：(2.1～2.6)。3.根据权利要求2所述的N,N'‑双(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)‑1,3‑苯二甲酰胺的合成方法，其特征在于，所述异邻苯二甲酰亚胺与催化剂的质量比为1：(0.015～0.04)。4.根据权利要求1至3任一项所述的N,N'‑双(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)‑1,3‑苯二甲酰胺的合成方法，其特征在于，所述锰铁双金属氢化复合材料的制备过程，具体包括以下步骤：将0.03mol的溴二羰基[双[2‑(二异丙基膦)乙基]胺]合锰(I)含有溶于50ml二甲苯后，常温搅拌并缓慢通入0.03mol的对苯二甲酰氯，5～6h后，再加入0.01mol的铁离子金属有机框架NH2‑MIL‑101(Fe)，常温下搅拌12～16h，所得物用二甲苯洗涤、过滤、干燥，得锰铁双金属氢化复合材料。5.根据权利要求4所述的N,N'‑双(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)‑1,3‑苯二甲酰胺的合成方法，其特征在于，所述铁离子金属有机框架为金属有机框架NH2‑MIL‑101(Fe)或金属有机框架NH2‑MIL‑88(Fe)。6.根据权利要求5所述的N,N'‑双(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)‑1,3‑苯二甲酰胺的合成方法，其特征在于，所述铁离子金属有机框架为金属有机框架NH2‑MIL‑101(Fe)。7.根据权利要求1所述的N,N'‑双(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)‑1,3‑苯二甲酰胺的合成方法，其特征在于，所述加热搅拌反应后，还包括：在反应产物体系中加入水，搅拌冷却至室温，固液分离，并水洗所得固体，得到N,N'‑双(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)‑1,3‑苯二甲酰胺。2CN115745871A说明书1/7页N,N`‑双(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)‑1,3‑苯二甲酰胺的合成方法技术领域[0001]本发明涉及N,N'‑双(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)‑1,3‑苯二甲酰胺的合成方法，属于酰胺光稳定剂技术领域。背景技术[0002]N,N′‑双(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)‑1,3‑苯二甲酰胺，是一种适用于聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚氨酯等高分子材料的光稳定剂，能够单独使用，也能够与二苯甲酮类紫外线吸收剂或亚磷酸酯类抗氧剂并用，有良好的协同效应。US20060199963、WO2004016591、CN103554009A等诸多现有技术中均公开了以使用2,2,6,6‑四甲基‑4‑氨基哌啶和间苯二甲酰氯反应原料，但是由于使用了间二甲酰氯作为原料，产生了大量的废水，对环境污染非常大，工业化生产难度大。发明内容[0003]针对上述现有技术存在的问题，本发明提供N,N'‑双(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)‑1,3‑苯二甲酰胺的合成方法，能够减少环境污染，减少原料损失，制备的产品收率高、纯度优异。[0004]为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：N,N'‑双(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)‑1,3‑苯二甲酰