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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110452160A(43)申请公布日2019.11.15(21)申请号201910916141.0(22)申请日2019.09.26(71)申请人江苏欣舟化工科技有限公司地址223111江苏省淮安市洪泽县盐化工开发区李湾路南侧、洪湾路南侧(72)发明人郑学军柏广明徐春清徐伟明吴爽(74)专利代理机构北京高沃律师事务所11569代理人王术娜(51)Int.Cl.C07D211/58(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称N,N′-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的制备方法(57)摘要本发明提供了一种N,N′-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的制备方法,属于多功能聚酰胺稳定剂的制备技术领域。本发明提供的制备方法包括以下步骤:将2,2,6,6-四甲基哌啶胺、间苯二甲酸、水和杂多酸混合,进行脱水反应,得到N,N′-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺。本发明以杂多酸作为催化剂直接进行脱水反应制备N,N′-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺,具有收率高、产品纯度好等优点;且反应过程除了水之外没有任何副产物生成,过程环保,非常适合工业生产。本发明的反应完成后催化剂可不经过任何处理直接重复使用。CN110452160ACN110452160A权利要求书1/1页1.一种N,N′-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将2,2,6,6-四甲基哌啶胺、间苯二甲酸、水和杂多酸混合,进行脱水反应,得到N,N′-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述杂多酸为磷钨酸、硅钨酸、钼钨酸、磷钼酸和硅钼酸中的一种或多种。3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述间苯二甲酸与杂多酸的质量比为1:(0.01~0.2)。4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述间苯二甲酸与2,2,6,6-四甲基哌啶胺的摩尔比为1:(2~8)。5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述间苯二甲酸与水的质量比为1:(1~6)。6.根据权利要求1~5任一项所述的制备方法,其特征在于,所述脱水反应的温度为60~185℃,时间为4~15h。7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述脱水反应包括依次进行的回流段反应和蒸馏段反应。8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述回流段反应的温度为60~110℃,时间为1~2h。9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述蒸馏段反应的温度为110~185℃,时间为3~13h。10.根据权利要求1或7所述的制备方法,其特征在于,所述脱水反应后,还包括:将脱水反应产物体系冷却至60~80℃,之后加入水,继续冷却至室温,固液分离并洗涤所得固体,得到N,N′-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺。2CN110452160A说明书1/5页N,N′-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的制备方法技术领域[0001]本发明涉及多功能聚酰胺稳定剂的制备技术领域,尤其涉及一种N,N′-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的制备方法。背景技术[0002]N,N′-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺是一种优良的光稳定剂,广泛应用于聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚氨酯等高分子材料中。自20世纪90年代末瑞士Clariant公司把N,N′-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺作为一种专用于聚酰胺加工的受阻胺结构的稳定剂(商品名为NylostabSEED)后,更加成为研究的热点。由于NylostabSEED在聚酰胺等材料中展现出优异的综合性能,赢得了多功能聚酰胺稳定剂的称号。[0003]作为一种重要的功能材料,N,N′-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺目前的制备方法主要包括:间苯二甲酰氯与2,2,6,6-四甲基哌啶胺的酰化合成法(如中国专利CN201110304707.8、CN201310494639.5、CN201610033043.9、CN201310110901.1)和间苯二甲酸酯与2,2,6,6-四甲基哌啶胺的酯交换法(如中国专利CN201510483741.4、CN201710652766.1、CN201710111609.X)。但酰化合成法会产生大量废酸,引发三废污染;酯交换法会产生脂肪醇等副产物。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种N