5-(苯磺酰基)-N-哌啶-4-基-2-(三氟甲基)苯磺酰胺盐酸盐的合成方法.pdf
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5-(苯磺酰基)-N-哌啶-4-基-2-(三氟甲基)苯磺酰胺盐酸盐的合成方法.pdf
本发明涉及化合物制备领域,特别涉及5?(苯磺酰基)?N?哌啶?4?基?2?(三氟甲基)苯磺酰胺盐酸盐的合成方法,该方法以4?溴?2?氯三氟甲苯和苯磺酸钠为起始原料,生成化合物(7);该化合物(7)与苄硫醇生成化合物(5);将化合物(5)与二氯二甲基海因生成化合物(3);将化合物(3)与4?氨基?1?叔丁氧羰基哌啶反应生成化合物(2);所得化合物(2)与盐酸气体反应,得目标产物。本发明提供的合成方法,反应条件温和,环境友好,且具有较高收率有利于工业化生产。
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本发明提供了一种制备4‑氟‑3‑(三氟甲磺酰基)苯磺酰胺的方法,2‑硝基苯胺为起始原料,经过重氮化反应、三氟甲磺化反应、氟代反应、氯磺化反应和与氨水反应后最终制得4‑氟‑3‑(三氟甲磺酰基)苯磺酰胺。与已报道的合成方法相比,本合成路线反应收率高,所用反应试剂经济易得,反应条件温和可控,反应过程中无需柱层析纯化,具有广阔的商业应用前景。
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本发明公开了一种对肼基苯磺酰胺盐酸盐的制备方法,它是由对氯苯磺酰胺与水合肼在120℃~125℃的温度以及0.8MPa~1.2MPa的压力下反应制得;所述对氯苯磺酰胺与所述水合肼的摩尔比为1∶8~1∶15;所述水合肼的质量百分比为50wt%~80wt%。本发明的方法采用对氯苯磺酰胺与10倍左右摩尔当量的水合肼在高温高压下制备对肼基苯磺酰胺盐酸盐,能够获得较高的反应收率和产物纯度,而且生产成本较低,对设备要求不高,适合工业化大生产。
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本发明提供一种可维护的甲基磺酰基苯合成装置,包括输送泵,氯甲烷导管,甲基化釜,蓄热式焚烧炉,分流塔,盐水导管,洗涤塔,进料管,可控进水架结构,旋转清洁架结构,排放阀,离心机,甲基磺酰基苯导管,混合搅拌装置和废料收集架结构,所述的输送泵通过管道甲基化釜的左上侧接通;所述的氯甲烷导管分别与甲基化釜的右下侧接通;所述的甲基化釜设置有四个,所述的甲基化釜由左至右依次向下排列。本发明侧边刮板螺钉安装在横向杆远离传动杆的一端,同时与洗涤塔的内壁接触,有利于在使用时方便利用清洁电机通过传动杆利用横向杆带动侧边刮板旋转,