一种端乙烯基甲基苯基硅油及其制备方法与应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105778102A(43)申请公布日2016.07.20(21)申请号201610363026.1C09D183/05(2006.01)(22)申请日2016.05.26(71)申请人清远市美乐仕油墨有限公司地址511540广东省清远市清城区龙塘镇银盏管理区泰基工业城内(72)发明人黄伟良唐强王纲杨建宇(74)专利代理机构广州市华学知识产权代理有限公司44245代理人罗啸秋裘晖(51)Int.Cl.C08G77/20(2006.01)C08G77/06(2006.01)C08L83/07(2006.01)C08L83/05(2006.01)C09D183/07(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种端乙烯基甲基苯基硅油及其制备方法与应用(57)摘要本发明属于有机硅材料技术领域，公开了一种端乙烯基甲基苯基硅油及其制备方法与应用。所述制备方法为：将甲基苯基二烷氧基硅烷加入到有机溶剂和去离子水的混合溶液中，在70-90℃条件下平衡反应3-5小时，有机相经水洗、干燥除水、过滤除杂，得到甲基苯基硅氧烷水解物溶液；然后将所得水解物溶液中加入四甲基二乙烯基二硅氧烷、有机溶剂和催化剂，在95-110℃条件下反应3-5小时，反应完成后脱除低沸物及溶剂、并除去催化剂，最后经活性炭吸附过滤后得到端乙烯基甲基苯基硅油。本发明所得产物为以甲基苯基硅氧烷链节构成的均聚物，其无色透明，粘度适中，折光指数高，可作为加成型硅橡胶组分用于LED封装材料。CN105778102ACN105778102A权利要求书1/1页1.一种端乙烯基甲基苯基硅油的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：(1)按质量份计，将100-200份甲基苯基二烷氧基硅烷加入到100-200份有机溶剂和200-400份去离子水中，在70-90℃条件下平衡反应3-5小时，有机相经水洗、干燥除水、过滤除杂，得到甲基苯基硅氧烷水解物溶液；(2)在步骤(1)所得水解物溶液中加入四甲基二乙烯基二硅氧烷、有机溶剂和催化剂，在95-110℃条件下反应3-5小时，反应完成后脱除低沸物及溶剂、并除去催化剂，最后经活性炭吸附过滤后得到端乙烯基甲基苯基硅油。2.根据权利要求1所述的一种端乙烯基甲基苯基硅油的制备方法，其特征在于：所述甲基苯基二烷氧基硅烷是指甲基苯基二甲氧基硅烷或甲基苯基二乙氧基硅烷。3.根据权利要求1所述的一种端乙烯基甲基苯基硅油的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂是指甲苯或二甲苯。4.根据权利要求1所述的一种端乙烯基甲基苯基硅油的制备方法，其特征在于：所述催化剂为四甲基氢氧化铵或四丁基氢氧化磷的甲醇溶液。5.根据权利要求4所述的一种端乙烯基甲基苯基硅油的制备方法，其特征在于：所述催化剂为四甲基氢氧化铵或四丁基氢氧化磷的质量分数为25％的甲醇溶液。6.一种端乙烯基甲基苯基硅油，其特征在于：通过权利要求1～5任一项所述的方法制备得到，所述端乙烯基甲基苯基硅油具有如下结构通式：其中，n＝10～20的整数。7.根据权利要求6所述的一种端乙烯基甲基苯基硅油，其特征在于：所述端乙烯基甲基苯基硅油的折光指数为1.50以上。8.权利要求6或7所述的一种端乙烯基甲基苯基硅油与含氢甲基苯基聚硅氧烷交联固化得到有机硅树脂，在LED封装材料、光纤保护涂层及耐高温橡胶制品领域中的应用。2CN105778102A说明书1/3页一种端乙烯基甲基苯基硅油及其制备方法与应用技术领域[0001]本发明属于有机硅材料技术领域，具体涉及一种端乙烯基甲基苯基硅油及其制备方法与应用。背景技术[0002]目前，国内苯基硅油的结构绝大部分都是二甲基二苯基硅油，合成方法主要有两种，一种方法是通过二苯基氯硅烷或烷氧基硅烷与二甲基氯硅烷或烷氧基硅烷先水解后缩合制成；另一种方法是通过八苯基环四硅氧烷和八甲基环四硅氧烷开环聚合得到，由于相容性等问题，通常很难获得结构均一且性能良好的二甲基二苯基硅油。[0003]另外，端乙烯基甲基苯基硅油不对称的侧链聚硅氧烷分子结构，难形成p-π共轭体系且玻璃化转变温度低，赋予其优异的抗紫外光辐射及耐低温性能。[0004]近年来，随着LED在照明及背光领域的广泛应用，高折射率(折光指数≥1.50)端乙烯基甲基苯基硅油可作为扩链剂为加成型液体硅橡胶提供韧性，尤其适用于LED封装，赋予材料优异的耐高低温性、耐辐照性及高透光性等。[0005]然而，由于生产技术上的封锁，到现在为止相关制备方法仍较少公开，因此，端乙烯基甲基苯基硅油的制备与性能研究具有长远意义。发明内容[0006]为了解决以上现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种端乙烯基甲基苯基硅油的制备方法。[0007]本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制