一种催化对氯甲苯定向合成2,4-二氯甲苯的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115872831A(43)申请公布日2023.03.31(21)申请号202211577177.9(22)申请日2022.12.09(71)申请人中盐常州化工股份有限公司地址213299江苏省常州市金坛区经济新开发区建材路18号(72)发明人赵晓龙徐湘越王顺利陶文平李景林(74)专利代理机构常州国洸专利代理事务所(普通合伙)32467专利代理师林大伟(51)Int.Cl.C07C17/12(2006.01)B01J29/06(2006.01)B01J29/072(2006.01)C07C25/02(2006.01)权利要求书1页说明书7页(54)发明名称一种催化对氯甲苯定向合成2,4-二氯甲苯的方法(57)摘要本申请涉及合成2,4‑二氯甲苯领域，尤其是涉及一种催化对氯甲苯定向合成2,4‑二氯甲苯的方法。一种催化对氯甲苯定向合成2,4‑二氯甲苯的方法，包括以下制备步骤：取对氯甲苯、催化剂和助剂混合，以氯气为氯源，保温反应，收集反应物，分离反应物并收集得2,4‑二氯甲苯；所述催化剂包括三氯化铝、三氯化铁、三氯化锑和四氯化锆中的一种或多种。本申请采用均相催化剂，具有性质稳定、购买渠道便捷、无需再加工、低毒性以及产品收率高等优点；且该催化剂应用体系工业技术成熟，分离方法众多，操作便捷性及安全性可得到充分保障，不仅能有效改善催化合成的效果，同时合成分离的2,4‑二氯甲苯纯度和收率更高。CN115872831ACN115872831A权利要求书1/1页1.一种催化对氯甲苯定向合成2,4‑二氯甲苯的方法，其特征在于，包括以下制备步骤：取对氯甲苯、催化剂和助剂混合，以氯气为氯源，保温反应，收集反应物，分离反应物并收集得2,4‑二氯甲苯；所述催化剂包括三氯化铝、三氯化铁、三氯化锑和四氯化锆中的一种或多种。2.根据权利要求1所述的一种催化对氯甲苯定向合成2,4‑二氯甲苯的方法，其特征在于，所述催化剂还包括多孔催化载体，所述多孔催化载体包括沸石、多孔二氧化硅颗粒或分子筛颗粒。3.根据权利要求2所述的一种催化对氯甲苯定向合成2,4‑二氯甲苯的方法，其特征在于，所述多孔催化载体为分子筛颗粒，所述分子筛颗粒采用以下方案制成：取氢氧化钠和氢氧化钾混合并置于铝酸钠溶液中，搅拌混合，收集得基体液；取硅溶胶添加至基体液中，搅拌混合收集得凝胶液；取凝胶液并置于反应釜中，晶化反应并过滤，收集滤饼，制备得多孔催化载体。4.根据权利要求2所述的一种催化对氯甲苯定向合成2,4‑二氯甲苯的方法，其特征在于，所述催化剂采用以下方案制成：取三氯化铝、三氯化铁、三氯化锑或四氯化锆中的一种或多种，升温加热并升华，收集升华气体并与氮气混合，收集得反应气体；取多孔催化剂载体升温预处理后，将反应气体吹扫多孔催化剂，吹扫完成后，在氮气保护下静置冷却至室温，研磨过筛，即可制备得所述催化剂。5.根据权利要求4所述的一种催化对氯甲苯定向合成2,4‑二氯甲苯的方法，其特征在于，所述多孔催化剂载体升温预处理为先对多孔催化剂升温加热至400～450℃保温焙烧2h，在静置冷却至300～350℃。6.根据权利要求1所述的一种催化对氯甲苯定向合成2,4‑二氯甲苯的方法，其特征在于，所述保温反应温度为30～60℃。7.根据权利要求1所述的一种催化对氯甲苯定向合成2,4‑二氯甲苯的方法，其特征在于，所述保温反应时间为3～6h。2CN115872831A说明书1/7页一种催化对氯甲苯定向合成2,4‑二氯甲苯的方法技术领域[0001]本申请涉及合成2,4‑二氯甲苯领域，尤其是涉及一种催化对氯甲苯定向合成2,4‑二氯甲苯的方法。背景技术[0002]2,4‑二氯甲苯是十分重要的有机合成精细化工中间体，可用于合成2,4‑二氯苯甲酸、2,4‑二氯苯氯苄、2,4‑二氯苯酰氯及2,4‑二氯苯苯甲醛等多种有机化工产品，是农药吡唑特（除草剂）、烯唑醇（杀菌剂）、医药环丙沙星等的主要原料。[0003]专利（CN201610622306.X）公开了一种2,4‑二氯甲苯的合成工艺，是将氯化铁以及氯化铝等混合，后经过通电、负载等繁琐制备步骤，存在制备时间长、步骤繁琐以及催化剂性能不稳定等问题。专利（CN201610619322.3）公开了一种2,4‑二氯甲苯的生产加工工艺，是以ReY型分子筛为载体，负载氯化铁、氯化锌等物质，经过吸附烘干等步骤得到催化剂，存在制备时间长，负载效果差异大等问题。[0004]针对上述相关技术，发明人发现，现有的2,4‑二氯甲苯合成催化剂采用的负载催化剂制备时间长，制备步骤繁琐，特别是催化剂性能不稳定，导致最终合成分离的2,4‑二氯甲苯的纯度和收率不佳。发明内容[0005]为了改善现有的2,4‑二氯甲苯合成催化剂催化效果不佳的缺陷，本申请提供一种催