一种合成对氯邻甲苯胺的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113461541A(43)申请公布日2021.10.01(21)申请号202110741671.3C07C231/12(2006.01)(22)申请日2021.07.01C07C233/15(2006.01)C07C269/04(2006.01)(71)申请人湖北可赛化工有限公司C07C269/06(2006.01)地址433100湖北省潜江市潜江经济开发C07C271/28(2006.01)区湖滨路特1号C07C303/38(2006.01)(72)发明人穆海平计平肖世军严涛C07C303/40(2006.01)鲁行忠邹毅C07C311/21(2006.01)(74)专利代理机构武汉智正诚专利代理事务所(普通合伙)42278代理人李卫(51)Int.Cl.C07C209/62(2006.01)C07C211/52(2006.01)C07C231/02(2006.01)C07C233/07(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图1页(54)发明名称一种合成对氯邻甲苯胺的方法(57)摘要本发明公开了一种合成对氯邻甲苯胺的方法，包括如下步骤：将邻甲苯胺和保护剂于有机溶剂中进行合成反应，得到氨基被保护的中间体；将所述氨基被保护的中间体加入盐酸中，加入氧化剂进行氯化反应，得到氯化产物；将所述氯化产物脱掉氨基保护基，得到对氯邻甲苯胺。本发明提供的合成对氯邻甲苯胺的方法，收率高，操作简单，三废少，产物含量高，品质好，能适宜工业化大生产。CN113461541ACN113461541A权利要求书1/2页1.一种合成对氯邻甲苯胺的方法，其特征在于，包括如下步骤：将邻甲苯胺和保护剂于有机溶剂中进行合成反应，得到氨基被保护的中间体，其中，所述氨基被保护的中间体的结构通式如式(Ⅰ)所示；将所述氨基被保护的中间体加入盐酸中，加入氧化剂进行氯化反应，得到氯化产物，其中，所述氯化产物的结构通式如式(Ⅱ)所示；将所述氯化产物脱掉氨基保护基，得到对氯邻甲苯胺。2.如权利要求1所述的合成对氯邻甲苯胺的方法，其特征在于，所述将邻甲苯胺和保护剂于有机溶剂中进行合成反应，得到氨基被保护的中间体的步骤，包括：在反应釜中投入有机溶剂，并加入邻甲苯胺、滴加保护剂，搅拌下对所述反应釜冰浴或者加热进行反应，得到反应液；将所述反应液冷却、放料离心，得到滤饼；将所述滤饼用水洗涤至中性后烘干，得到氨基被保护的中间体。3.如权利要求2所述的合成对氯邻甲苯胺的方法，其特征在于，所述反应釜冰浴或者加热进行反应的反应温度为‑10℃‑135℃。4.如权利要求1‑3任一项所述的合成对氯邻甲苯胺的方法，其特征在于，所述邻甲苯胺与所述保护剂的摩尔比为1:0.9‑1:1.5；和/或，所述邻甲苯胺与所述有机溶剂的摩尔比为1:3‑1:7；和/或，所述保护剂为对甲苯磺酰氯、甲酸、醋酸或者醋酸酐；和/或，所述有机溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、醋酸、醋酸酐或者氯苯。5.如权利要求1所述的合成对氯邻甲苯胺的方法，其特征在于，所述将所述氨基被保护的中间体加入盐酸中，加入氧化剂进行氯化反应，得到氯化产物的步骤，包括：在反应釜中加入盐酸，将所述氨基被保护的中间体加入所述反应釜，并加入氧化剂进行氯化反应，得到反应液；将所述反应液冷却、放料离心，得到滤饼；将所述滤饼烘干，得到氯化产物。6.如权利要求5所述的合成对氯邻甲苯胺的方法，其特征在于，所述氯化反应的反应温度为10℃‑60℃。7.如权利要求1、5或6所述的合成对氯邻甲苯胺的方法，其特征在于，所述氧化剂为高2CN113461541A权利要求书2/2页锰酸钾、氯酸钾、二氧化锰、次氯酸钠、双氧水、三氧化二钴或者重铬酸钾；和/或，所述氧化剂与所述氨基被保护的中间体的摩尔比为1.01‑2.5；和/或，所述盐酸浓度为10％‑32％；和/或，所述盐酸中氯化氢与所述氨基被保护的中间体的摩尔比为2.0‑5.0。8.如权利要求1所述的合成对氯邻甲苯胺的方法，其特征在于，所述将所述氯化产物脱掉氨基保护基，得到对氯邻甲苯胺的步骤，包括：在反应釜中加入溶剂，并将所述氯化产物投入所述反应釜，加入一定量的脱保护物质，搅拌下对所述反应釜加热进行反应，得到反应液；将所述反应液冷却、放料离心，得到滤饼；将所述滤饼用水洗涤后烘干，得到对氯邻甲苯胺。9.如权利要求8所述的合成对氯邻甲苯胺的方法，其特征在于，所述反应釜加热进行反应的反应温度为35℃‑110℃。10.如权利要求8所述的合成对氯邻甲苯胺的方法，其特征在于，所述脱保护物质为硫酸、盐酸、氢氧化钠、氢氧化钾或者碳酸钾；和/或，所述脱保护物质与所述氯化产物的摩尔比为1.1‑3；和/或，所述溶剂为水、甲醇或者乙醇；和/或，所述溶剂与所述氯化产物的摩尔比为3‑10。3CN11