一种三氯甲苯的制备方法及其三氯甲苯.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114656330A(43)申请公布日2022.06.24(21)申请号202210361508.9(22)申请日2022.04.07(71)申请人河南特格纳特科技有限公司地址450000河南省郑州市惠济区南阳路154号附1号6号楼2单元702号(72)发明人李淑丽王兵权李涛(74)专利代理机构北京英特普罗知识产权代理有限公司11015专利代理师黄胜波(51)Int.Cl.C07C22/06(2006.01)C07C17/14(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种三氯甲苯的制备方法及其三氯甲苯(57)摘要本发明涉及精细化工有机合成技术领域，具体公开了一种三氯甲苯的制备方法，包括：在引发剂和抑制剂存在的条件下，以烷基苯为原料通入氯气进行氯化反应，得到目标产物；所述抑制剂包括酚类化合物。本发明通过加入特定含量的酚类化合物作为抑制剂，能够有效降低初始氯化物即氯化苄的自由基活性，从而阻止了氯化物在反应初期的聚合反应，不仅促进了初期氯化物分离时的处理效率，而且对于以三氯甲苯为目标产物的烷基氯化反应过程中提高了氯化苄的有效利用率，降低了目标产物的损失率，使三氯甲苯的收率大于95％，此外在目标产物分离提取过程中所产生的危险固废流动性好，容易处理，符合当前国家发展绿色化工的要求。CN114656330ACN114656330A权利要求书1/1页1.一种三氯甲苯的制备方法，其特征在于，在引发剂和抑制剂存在的条件下，以烷基苯为原料通入氯气进行氯化反应，得到目标产物；所述抑制剂包括酚类化合物。2.根据权利要求1所述的一种三氯甲苯的制备方法，其特征在于，所述制备方法至少包括以下步骤：将烷基苯和引发剂加入到反应容器中，升温至55～85℃，通入氯气开始反应，接着加入抑制剂，继续升温至130～180℃，保温反应，取样分析满足条件时结束反应，得到粗品三氯甲苯，对粗品进行减压蒸馏，即得到三氯甲苯产品。3.根据权利要求1所述的一种三氯甲苯的制备方法，其特征在于，所述抑制剂的加入量为原料总质量的0.0002％～0.1％。4.根据权利要求3所述的一种三氯甲苯的制备方法，其特征在于，所述抑制剂的加入量为原料总质量的0.005％～0.02％。5.根据权利要求1所述的一种三氯甲苯的制备方法，其特征在于，所述酚类化合物包括苯酚、对二苯酚、对甲基苯酚、苯二酚、氯代酚、硝基酚、烷基酚中的至少一种。6.根据权利要求2所述的一种三氯甲苯的制备方法，其特征在于，所述加入抑制剂后继续反应的时间为6‑10h。7.根据权利要求2所述的一种三氯甲苯的制备方法，其特征在于，所述取样分析的方法为色谱分析法，当二氯苄的含量≤0.1％时结束反应。8.根据权利要求2所述的一种三氯甲苯的制备方法，其特征在于，所述减压蒸馏的条件为：压力为‑1.0～‑0.8MPa，温度为130～150℃。9.根据权利要求1所述的一种三氯甲苯的制备方法，其特征在于，所述引发剂包括过氧化物或偶氮类化合物。10.一种根据权利要求1‑9任一项所述的制备方法制备得到的三氯甲苯。2CN114656330A说明书1/5页一种三氯甲苯的制备方法及其三氯甲苯技术领域[0001]本发明涉及精细化工有机合成技术领域，特别涉及一种三氯甲苯的制备方法及其三氯甲苯。背景技术[0002]烷基氯化物是化工生产中一种重要的中间产品和终产品，但是一直面临前期生成产物容易自聚合的难题。氯化反应初始阶段，由于氯化物的浓度的升高和活性氯的增多，造成这一阶段氯化物即一氯苄发生自聚合的可能性增加，不仅会减少其作为中间体的有效利用率，还进一步减少了最终产品三氯甲苯的收率，大大削弱了经济效益；而且由于初期阶段氯化物的自聚合最终会在物料的表面形成一层具有热粘度，颜色为棕色的不溶物质，而这一层不溶物质就是氯化液中危险固废的来源。[0003]因此寻求一种既能符合当前国家发展绿色化工的要求、又可以提高中间体的有效利用率和产品收率以增加经济效益的三氯甲苯制备方法显得尤为重要。发明内容[0004]针对上述背景中存在的不足，本发明提供了一种三氯甲苯的制备方法以及三氯甲苯，能够在烷基氯化反应的过程降低目标产物的损失率，提高产物收率，增加经济效益，降低危险固废量，符合当前国家发展的绿色化工要求。[0005]为了实现上述目的，本发明的一方面提供了一种三氯甲苯的制备方法，在引发剂和抑制剂存在的条件下，以烷基苯为原料通入氯气进行氯化反应，得到目标产物；[0006]所述抑制剂包括酚类化合物。[0007]优选地，所述制备方法至少包括以下步骤：将烷基苯和引发剂加入到反应容器中，升温至55～65℃，通入氯气开始反应，接着加入抑制剂，继续升温至130～180℃，保温反应，取样分析满足条件时结束反应，得到粗品三氯甲苯，对