2-(2,2-二氟乙氧基)-6-三氟甲基苯磺酰氯的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115974729A(43)申请公布日2023.04.18(21)申请号202310060963.X(22)申请日2023.01.16(71)申请人营口昌成新材料科技有限公司地址115000辽宁省营口市西市区青花大街东237号(72)发明人李成金李金玉杨加强刘禹母志国(74)专利代理机构北京易捷胜知识产权代理有限公司11613专利代理师薛晓萌(51)Int.Cl.C07C303/16(2006.01)C07C309/87(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图1页(54)发明名称2-(2,2-二氟乙氧基)-6-三氟甲基苯磺酰氯的制备方法(57)摘要本发明涉及2‑(2,2‑二氟乙氧基)‑6‑三氟甲基苯磺酰氯的制备方法，由式I化合物与3‑巯基丙酸2‑乙基己酯、叔丁醇钠反应得式II化合物，式II化合物与氟化试剂以及第一催化剂反应得式III化合物，式III化合物与2,2‑二氟乙醇在碱作用下在第二溶剂中进行反应得式Ⅳ化合物，最后式Ⅳ化合物溶于第三溶剂，然后与氯气反应，得到目标产物2‑(2,2‑二氟乙氧基)‑6‑(三氟甲基)苯磺酰氯。本发明的2‑(2,2‑二氟乙氧基)‑6‑三氟甲基苯磺酰氯的合成方法反应步骤较少，反应路线简洁，操作方便，目标产物2‑(2,2‑二氟乙氧基)‑6‑三氟甲基苯磺酰氯的总产率能够稳定维持在85％以上，收率较高。CN115974729ACN115974729A权利要求书1/2页1.2‑(2,2‑二氟乙氧基)‑6‑三氟甲基苯磺酰氯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：将式I化合物与3‑巯基丙酸2‑乙基己酯、叔丁醇钠在非质子试剂中反应得式II化合物；S2：将式II化合物与氟化试剂溶解在第一溶剂中，加入第一催化剂反应得式III化合物；S3：将式III化合物与2,2‑二氟乙醇在碱作用下在第二溶剂中进行反应得式Ⅳ化合物；S4：将式Ⅳ化合物溶于第三溶剂，然后在一定温度条件下与氯气反应，得到目标产物2‑(2,2‑二氟乙氧基)‑6‑(三氟甲基)苯磺酰氯。2.根据权利要求1所述的2‑(2,2‑二氟乙氧基)‑6‑三氟甲基苯磺酰氯的制备方法，其特征在于，步骤S1中，式I化合物、3‑巯基丙酸2‑乙基己酯以及叔丁醇钠的摩尔比为1:2.5‑4.2:0.3‑0.8。3.根据权利要求1所述的2‑(2,2‑二氟乙氧基)‑6‑三氟甲基苯磺酰氯的制备方法，其特征在于，步骤S1中，式I化合物、3‑巯基丙酸2‑乙基己酯以及叔丁醇钠的反应温度为120‑180℃，反应时间为12‑24h。4.根据权利要求1所述的2‑(2,2‑二氟乙氧基)‑6‑三氟甲基苯磺酰氯的制备方法，其特征在于，步骤S2中，加入第一催化剂后，升温至100‑220℃反应2‑3h后得式III化合物；式II化合物、氟化试剂以及第一催化剂的摩尔比为1:1.5‑1.8:0.3‑0.7。5.根据权利要求1所述的2‑(2,2‑二氟乙氧基)‑6‑三氟甲基苯磺酰氯的制备方法，其特征在于，步骤S2中，第一溶剂为1,3‑二甲基咪唑啉酮，氟化试剂为氟化钾或者氟化钠，第一催化剂为三苯基溴化磷或者二异丙基乙胺。6.根据权利要求1所述的2‑(2,2‑二氟乙氧基)‑6‑三氟甲基苯磺酰氯的制备方法，其特征在于，步骤S3中，式III化合物、2,2‑二氟乙醇以及碱的摩尔比为1:0.8‑1.2:1.5‑2.7；2CN115974729A权利要求书2/2页式II化合物与氟化试剂在50‑90℃的温度下反应3‑6h。7.根据权利要求1所述的2‑(2,2‑二氟乙氧基)‑6‑三氟甲基苯磺酰氯的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述碱为氢氧化钠、氨基钠、氢化钠中的一种或者几种；所述第二溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙腈中的一种或者几种。8.根据权利要求1所述的2‑(2,2‑二氟乙氧基)‑6‑三氟甲基苯磺酰氯的制备方法，其特征在于，步骤S4中，式Ⅳ化合物与氯气的摩尔比为1:5‑15。9.根据权利要求1所述的2‑(2,2‑二氟乙氧基)‑6‑三氟甲基苯磺酰氯的制备方法，其特征在于，步骤S4中，将式Ⅳ化合物溶于第三溶剂，然后在30‑40℃下与氯气反应2‑3h，得到目标产物2‑(2,2‑二氟乙氧基)‑6‑(三氟甲基)苯磺酰氯。10.根据权利要求1所述的2‑(2,2‑二氟乙氧基)‑6‑三氟甲基苯磺酰氯的制备方法，其特征在于，步骤S4中，第三溶剂为氯代烷烃、水、乙酸中的一种或者几种。3CN115974729A说明书1/5页2‑(2,2‑二氟乙氧基)‑6‑三氟甲基苯磺酰氯的制备方法技术领域[0001]本发明涉及农药合成技术领域，具体涉及2‑(2,2‑二氟乙氧基)‑6‑三氟甲基苯磺酰氯的制备方法。背景技术[0002]五氟磺草胺是一种广泛使用的的苗后用除草剂，化学名称为：3‑(2,2‑二