卡格列净药物杂质及其制备方法及用途.pdf
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卡格列净药物杂质及其制备方法及用途.pdf
卡格列净药物杂质及其制备方法及用途。本发明提供了一种化合物及其制备方法和用途,其中,方法包括:1)将式2所示化合物与碱性氢氧化锂水溶液接触,以便得到含有式3所示化合物的粗品,所述粗品中含有式1所示化合物;(2)将所述粗品进行结晶和过滤,以便得到母液;(3)将所述母液进行浓缩,以便得到残留物;(4)将所述残留物在含有L?脯氨酸的有机溶剂中进行结晶和过滤,得到所述式1所示化合物。利用本发明提供的方法可实现式1化合物的定向制备,为工业化生产列净系列糖尿病治疗药物产品的质量研究及杂质定量控制提供可靠的杂质对照品。
一种卡格列净杂质的制备方法.pdf
本发明提供了一种卡格列净杂质的制备方法,其包括:在惰性气体保护下,将2‑(4‑氟苯基)‑5‑[(5‑碘‑2‑甲基苯基)甲基]噻吩溶解在溶剂中,于反应温度下滴加正丁基锂溶液,然后将干燥的CO2气体通入该反应体系后,再升至室温反应2小时,接着向反应体系中加入饱和的氯化铵溶液,再经过萃取、干燥、浓缩和纯化,得到卡格列净杂质(式Ⅱ);所述反应温度不超过‑40℃。本发明的技术方案,其原料廉价易得,操作和后处理简单,反应条件温和,工艺稳定,收率高,重现性好;该技术方案弥补了国内外无其制备方法的空白,也能降低医药企业开
一种卡格列净中间体的制备方法及其在制备卡格列净中的应用.pdf
本申请提供一种卡格列净中间体的制备方法及其在制备卡格列净中的应用;所述制备方法包括:将5‑碘‑2‑甲基苯甲酸和氯化试剂进行傅克酰基化反应,得到5‑碘‑2‑甲基苯甲酰氯;将5‑碘‑2‑甲基苯甲酰氯和2‑(4‑氟苯基)噻吩进行傅克烷基化反应,得到(5‑碘‑2‑甲基苯基)(5‑(4‑氟苯基)噻吩‑2‑基)甲酮;将(5‑碘‑2‑甲基苯基)(5‑(4‑氟苯基)噻吩‑2‑基)甲酮进行羰基还原反应,得到卡格列净中间体粗品;将所述卡格列净中间体粗品进行纯化处理,得到所述卡格列净中间体。本申请的卡格列净中间体的制备方法反应
一种达格列净杂质的制备方法.pdf
本发明公开了一种达格列净杂质的制备方法,通过向5‑溴‑2‑氯‑4’‑乙氧基二苯甲烷溶液中滴加正丁基锂制得锂试剂,与频哪醇硼酸甲酯反应,经过Suzuki偶联反应制得达格列净杂质,本发明使用的反应物常用,工艺稳定,两步反应总收率为53%。
一种卡格列净的制备方法.pdf
本发明提供一种卡格列净的制备方法,包括下列步骤:(1)将式(Ⅲ)化合物与α?溴代葡萄糖反应转化为式(Ⅱ)(2)式(Ⅱ)化合物水解得到式(I)化合物。该制备卡格列净方法α?溴代葡萄糖原料价格便宜易得,步骤较短,反应条件温和,易于纯化,操作简单,收率较高,极大的降低了生产成本,适合工业化。