一种分子印迹固相微萃取纤维及其制备方法与应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115825305A(43)申请公布日2023.03.21(21)申请号202211296126.9(22)申请日2022.10.21(71)申请人昆明理工大学地址650093云南省昆明市一二一大街文昌路68号(72)发明人许志刚段云丽刘智敏(74)专利代理机构北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙)11732专利代理师王临水(51)Int.Cl.G01N30/08(2006.01)G01N30/74(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图2页(54)发明名称一种分子印迹固相微萃取纤维及其制备方法与应用(57)摘要本发明提供了一种分子印迹固相微萃取纤维及其制备方法与应用，属于化学分析及样品前处理技术领域。本发明首先将模板分子和功能单体混合于溶剂中进行预聚合，得到模板‑单体混合液，再将交联剂、引发剂和模板‑单体混合溶液混合后进行聚合反应，即可得到分子印迹固相微萃取纤维。利用本发明制得的分子印迹固相微萃取纤维构建阵列萃取分析平台，对待测液进行萃取富集后再进行离线解吸，得到的解析液进行检测分析即可。本发明利用分子印迹固相微萃取构建的阵列萃取分析平台，大大提高了分析通量，显著降低基质干扰，提高了复杂样品分析时的准确度与精密度。CN115825305ACN115825305A权利要求书1/1页1.一种分子印迹固相微萃取纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将模板分子和功能单体混合于溶剂中进行预聚合反应，得到模板‑单体混合溶液；(2)将交联剂、引发剂和模板‑单体混合溶液混合后进行聚合反应，制得分子印迹固相微萃取纤维；所述步骤(1)中模板分子为拟除虫菊酯类农药。2.根据权利要求1所述的一种分子印迹固相微萃取纤维的制备方法，其特征在于，所述拟除虫菊酯类农药包括甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、联苯菊酯和溴氰菊酯中的一种或几种；所述功能单体包括丙烯酰胺、甲基丙烯酸和4‑乙烯基吡啶中的一种或几种；所述分子印迹固相微萃取纤维的长度为15～18mm。3.根据权利要求2所述的一种分子印迹固相微萃取纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，溶剂包括甲醇、乙腈和二氯甲烷中的一种或几种，其中功能单体与溶剂的摩尔体积比为1mmol:5～20mL。4.根据权利要求3所述的一种分子印迹固相微萃取纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，预聚合反应的温度为20～25℃，预聚合反应的时间为8～12h。5.根据权利要求1～4任意一项所述的一种分子印迹固相微萃取纤维的制备方法，其特征在于，所述模板分子、功能单体和交联剂的摩尔比为1:4～6:20～30。6.根据权利要求5所述的一种分子印迹固相微萃取纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，交联剂包括乙二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯或二乙烯基苯；所述引发剂为偶氮二异丁腈，其中引发剂的加入量为功能单体和交联剂总质量的2～5％。7.根据权利要求1或2或3或4或6所述的一种分子印迹固相微萃取纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，聚合反应的温度为45～70℃，聚合反应的时间为12～25h。8.权利要求1～7任意一项所述的制备方法制得的分子印迹固相微萃取纤维。9.权利要求8所述的分子印迹固相微萃取纤维在检测拟除虫菊酯类农药残留中的应用，其特征在于，包括以下步骤：(1)将分子印迹固相微萃取纤维构建阵列萃取分析平台，对待测液进行萃取富集后再进行离线解吸，得到解吸液；(2)对解吸液进行检测分析即可。10.根据权利要求9所述的分子印迹固相微萃取纤维在检测拟除虫菊酯类农药残留中的应用，其特征在于，所述步骤(1)中，构建阵列萃取分析平台的分子印迹固相微萃取纤维的数量为1～3根；所述离线解吸的洗脱液为甲醇、乙腈、乙酸和水中的一种或几种；所述待测液和洗脱液的体积比为600～2000:5～6；所述离线解吸的时间为2～15min。2CN115825305A说明书1/6页一种分子印迹固相微萃取纤维及其制备方法与应用技术领域[0001]本发明涉及化学分析及样品前处理技术领域，尤其涉及一种分子印迹固相微萃取纤维及其制备方法与应用。背景技术[0002]拟除虫菊酯类农药是通过模拟天然除虫菊酯的结构来合成的新型第三代农药，属于仿生性杀虫剂。其作为一类高效、广谱、低毒的杀虫剂，目前已广泛应用于茶叶生产种植中病虫害的防治。该农药对光和热稳定、不易分解，且有一定的毒性和累积性，超过剂量会引起人体神经系统和皮肤症状。而茶叶种植过程中不规范使用农药，常常造成茶叶中菊酯类农药残留，从而影响消费者健康。因此，建立茶叶样品中拟除虫菊酯类农药残留的有效样品前处理方法，并进行快速筛查和高通量分析，具有重要的研究意义。[0003]由于茶叶样品基质复杂，含有多种干扰物质如有机酸、生物碱、茶多糖