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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110724265A(43)申请公布日2020.01.24(21)申请号201911189400.0(22)申请日2019.11.27(71)申请人山东益丰生化环保股份有限公司地址256500山东省滨州市博兴县经济开发区(72)发明人梁万根张超崔卫华宋吻吻费潇瑶孙志利(74)专利代理机构济南舜源专利事务所有限公司37205代理人赵斌王增娣(51)Int.Cl.C08G75/045(2016.01)C08G59/66(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种高巯基含量聚硫醇的制备方法(57)摘要本发明涉及化工领域,具体涉及一种高巯基含量聚硫醇的制备方法。在碱催化剂作用下将二巯基多硫醚与多官能团丙烯酸酯反应,得到高巯基多支化聚硫醇。该聚硫醇与环氧树脂固化具有固化温度低、固化迅速,固化后能形成高度交联的立体网络结构,极大地增强了其粘结稳定性和耐水耐腐蚀性,使其粘结性能更加牢固持久。CN110724265ACN110724265A权利要求书1/1页1.一种高巯基含量聚硫醇的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:a)在碱催化剂作用下将二巯基多硫醚与多官能团丙烯酸酯反应,得到高巯基多支化聚硫醇粗品;所述二巯基多硫醚结构式为:HS-(CH2)n-S-(CH2)n-SH,n为2~10。2.根据权利要求1所述的一种高巯基含量聚硫醇的制备方法,其特征在于,还包括步骤b):将a)中所得聚硫醇粗品用去离子水进行一次水洗,取出下层产物再进行二次水洗;然后静置2小时,切出下层产物并在负压条件下进行精制蒸馏除水,得到无色透明高巯基多支化的聚硫醇。3.根据权利要求1所述的一种高巯基含量聚硫醇的制备方法,其特征在于,所述碱催化剂选自乙醇钠,氢化钠,氨基钠,甲醇钠,乙醇钾,烷基金属锂中的一种或几种。4.根据权利要求1所述的一种高巯基含量聚硫醇的制备方法,其特征在于,所述多官能团丙烯酸酯选自双酚A丙三醇双甲基丙烯酸酯甘油,二甘油醇酸二丙烯酸酯,三羟甲基丙烷三丙烯酸酯,季戊四醇三丙烯酸酯,二羟甲基丙烷二丙烯酸酯,四丙烯酸酯,二季戊四醇六丙烯酸酯,甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯,双三羟甲基丙烷四丙烯酸酯中的一种或几种。5.根据权利要求1所述的一种高巯基含量聚硫醇的制备方法,其特征在于,步骤a)中多官能团丙烯酸酯与二巯基多硫醚的质量比为(0.6~1.4):1。6.根据权利要求1所述的一种高巯基含量聚硫醇的制备方法,其特征在于,步骤a)中碱催化剂与二巯基多硫醚的质量比为(0.1~10.0):100。7.根据权利要求6所述的一种高巯基含量聚硫醇的制备方法,其特征在于,步骤a)中碱催化剂与二巯基多硫醚的质量比为(1~5.0):100。8.根据权利要求1所述的一种高巯基含量聚硫醇的制备方法,其特征在于,步骤a)中通入氮气保护反应,反应温度为30~90℃,反应时间为2~5h。9.根据权利要求2所述的一种高巯基含量聚硫醇的制备方法,其特征在于,步骤b)中所述一次水洗用稀硫酸调节有机相pH小于3;一次水洗和二次水洗的时间均为0.5~3h,温度为50~80℃。10.根据权利要求2所述的一种高巯基含量聚硫醇的制备方法,其特征在于,步骤b)中,精制蒸馏温度为60~100℃;负压为-0.001MPa~-0.2MPa;精制蒸馏时间为0.5~3h。2CN110724265A说明书1/3页一种高巯基含量聚硫醇的制备方法技术领域[0001]本发明涉及化工领域,具体涉及一种高巯基含量聚硫醇的制备方法。背景技术[0002]环氧胶粘剂由于具有固化时挥发物低,收缩率小,粘结强度高,韧性好,抗溶剂耐水性好,耐环境老化及优异的电化学性能等优点在合成胶粘剂中占有重要地位。环氧树脂固化剂交联反应后可作为性能优良的建筑结构胶、电子封装胶等应用。常见的多胺类、酸酐类固化剂在气温较低时很难固化,限制了其使用时间和应用领域。[0003]聚硫醇类固化剂作为一种新型环氧树脂固化剂,在其端基上有多个高活性基团巯基,可以与环氧树脂交联固化,作为一种可低温快速固化的环氧树脂固化剂,具有出色的固化粘结性能。但现有技术的聚硫醇由于其支链较少,与环氧树脂固化后没有形成牢固的立体网络结构,牢固性较差,易开裂,耐水耐腐蚀弱。发明内容[0004]为了解决现有技术问题,本发明通过制备一种高巯基含量聚硫醇的制备方法,该聚硫醇与环氧树脂固化具有固化温度低、固化迅速,固化后能形成高度交联的立体网络结构,极大地增强了其粘结稳定性和耐水耐腐蚀性,使其粘结性能更加牢固持久。[0005]本发明所述的一种高巯基含量聚硫醇的制备方法,包括以下步骤:[0006]a)在碱催化剂作用下将二巯基多硫醚与多官能团丙烯酸酯反应,得到高巯基多支化聚硫醇粗品;[0007]b)将a)中所得粗品用