一种光学树脂用聚硫醇及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112358613A(43)申请公布日2021.02.12(21)申请号202011165025.9(22)申请日2020.10.27(71)申请人山东益丰生化环保股份有限公司地址256500山东省滨州市博兴经济开发区京博工业园(72)发明人张超梁万根许倩倩崔卫华费潇瑶孙志利杨后奇(74)专利代理机构北京集佳知识产权代理有限公司11227代理人藏斌(51)Int.Cl.C08G75/04(2016.01)C08G18/52(2006.01)G02B1/04(2006.01)权利要求书1页说明书7页(54)发明名称一种光学树脂用聚硫醇及其制备方法和应用(57)摘要本发明属于光学树脂技术领域，尤其涉及一种光学树脂用聚硫醇及其制备方法和应用。本发明提供的制备方法包括以下步骤：a)将表卤代醇原料与复配溶剂混合得到悬浊液，之后将所述悬浊液与絮凝剂混合进行絮凝沉降，过滤，得到纯化表卤代醇溶液；b)将所述纯化表卤代醇溶液、巯基乙醇和碱性化合物混合反应，得到多元醇混合物；c)将所述多元醇混合物、硫脲和酸混合进行成盐反应，得到异硫脲盐；d)将所述异硫脲盐在碱性条件下进行水解，得到光学树脂用聚硫醇。本发明提供的制备方法通过将表卤代醇在复配溶剂中溶解后絮凝沉降，降低了表卤代醇的杂质含量，再配合特定的工艺路线，最终制备得到了低色度的聚硫醇。CN112358613ACN112358613A权利要求书1/1页1.一种光学树脂用聚硫醇的制备方法，包括以下步骤：a)将表卤代醇原料与复配溶剂混合得到悬浊液，之后将所述悬浊液与絮凝剂混合进行絮凝沉降，过滤，得到纯化表卤代醇溶液；所述复配溶剂包括醇类溶剂，还包括腈类溶剂、酮类溶剂和有机酸类溶剂中的一种或多种；所述絮凝剂包括聚合氯化铝、聚合硫酸铝、聚丙烯酰胺和聚合硫酸铁中的一种或多种；b)将所述纯化表卤代醇溶液、巯基乙醇和碱性化合物混合反应，得到多元醇混合物；c)将所述多元醇混合物、硫脲和酸混合进行成盐反应，得到异硫脲盐；d)将所述异硫脲盐在碱性条件下进行水解，得到光学树脂用聚硫醇。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中，所述醇类溶剂包括甲醇、乙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、丁醇、异丙醇和己醇中的一种或多种；所述腈类溶剂包括乙腈、丙腈、戊腈、苯乙腈和苯腈中的一种或多种；所述酮类溶剂包括丙酮、甲乙酮、环己酮、异佛尔酮和甲基异丁基酮中的一种或多种；所述有机酸类溶剂包括乙酸、草酸、柠檬酸、氨基磺酸和乙二胺四乙酸中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中，所述复配溶剂中醇类溶剂的含量为10～90vol％。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中，所述表卤代醇原料与复配溶剂的质量比为1：(1～4)；所述絮凝剂的用量为所述悬浊液质量的0.05～0.5wt％。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中，所述纯化表卤代醇溶液中的表卤代醇、巯基乙醇与碱性化合物的摩尔比为1：(1.95～1.99)：(0.8～1.2)。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中，所述混合反应的温度为35～60℃；所述混合反应的时间为10～40min。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c)中，所述成盐反应的温度为90～120℃；所述成盐反应的时间为1.5～4h。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤d)中，所述水解的温度为45～65℃；所述水解的时间为2～4h。9.权利要求1～8任一项所述制备方法制备得到的光学树脂用聚硫醇。10.一种光学树脂材料，由权利要求9所述的光学树脂用聚硫醇和异氰酸酯反应制成。2CN112358613A说明书1/7页一种光学树脂用聚硫醇及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明属于光学树脂技术领域，尤其涉及一种光学树脂用聚硫醇及其制备方法和应用。背景技术[0002]光学树脂由于比无机玻璃在应用于眼镜方面和透镜方面具有明显的优异性，质轻、不易破裂，且容易染色，近年来正在迅速普及。其中，聚氨酯型光学树脂材料具有高折射率、高阿贝数、耐冲击性、染色性等优异性能，是近年来新型光学树脂的重要发展方向，该类树脂材料主要是以聚硫醇化合物和异氰酸酯为原料制备而来。[0003]当将聚氨酯型光学树脂应用于眼镜片和透镜时，必定要求树脂色相优异，透明性好，但由于现有工艺制备的聚硫醇化合物色度普遍偏高，导致难以制备色相好，透明性好的光学树脂镜片。因此，如何降低聚硫醇化合物的色度，是本领域技术人员亟待解决的技术难题。发明内容[0004]有鉴于此，本发明的目的在于提供一种光学树脂用聚硫醇及其制备方法和应用，采用本发明方法制备的聚硫醇具有较低的色度，适用于制备高品质的光学