一种高含量辛硫磷原油的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113583041A(43)申请公布日2021.11.02(21)申请号202111037453.8(22)申请日2021.09.06(71)申请人安徽华星化工有限公司地址238200安徽省马鞍山市和县乌江镇(72)发明人颜泽彬熊金华徐飞周可祥王玉贵吴春喜(74)专利代理机构北京和联顺知识产权代理有限公司11621代理人孙伟新(51)Int.Cl.C07F9/165(2006.01)C07F9/17(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种高含量辛硫磷原油的制备方法(57)摘要本发明公开了一种高含量辛硫磷原油的制备方法，包括如下步骤：S100：酸化结晶：将制备好的辛硫磷中间体2‑肟基苯乙腈钠进行酸化，析晶、过滤，得到2‑肟基苯乙腈；S200：碱溶：再向2‑肟基苯乙腈中加入一定量的水，在搅拌下加碱中和至pH为9‑10得到2‑肟基苯乙腈钠；S300：缩合：使2‑肟基苯乙腈钠继续与0.0‑二乙基硫代磷酰氯在水相中反应制得较高含量的辛硫磷原油；S400：冷冻结晶：对辛硫磷原油再在石油醚中进行冷冻结晶即可获取高含量的辛硫磷的原油。本发明先采用酸碱处理再进行冷冻结晶获取高含量(Z)辛硫磷，降低生产成本，提高了经济效益。CN113583041ACN113583041A权利要求书1/1页1.一种高含量辛硫磷原油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S100：酸化结晶：将制备好的辛硫磷中间体2‑肟基苯乙腈钠进行酸化，析晶、过滤，得到2‑肟基苯乙腈；S200：碱溶：再向2‑肟基苯乙腈中加入一定量的水，在搅拌下加碱中和至pH为9‑10得到2‑肟基苯乙腈钠；S300：缩合：使2‑肟基苯乙腈钠继续与0.0‑二乙基硫代磷酰氯在水相中反应制得较高含量的辛硫磷原油；S400：冷冻结晶：对辛硫磷原油再在石油醚中进行冷冻结晶即可获取高含量的辛硫磷的原油。2.如权利要求1所述的高含量辛硫磷原油的制备方法，其特征在于，步骤1的所述酸选自30％盐酸。3.如权利要求1所述的高含量辛硫磷原油的制备方法，其特征在于，所述碱选自30％氢氧化钠，中和温度为25‑30℃。4.如权利要求1所述的高含量辛硫磷原油的制备方法，其特征在于，S100的酸化结晶中用盐酸进行酸化至pH为2，降温。5.如权利要求1所述的高含量辛硫磷原油的制备方法，其特征在于，S300的缩合反应结束加入一定量的水静置分层，下层为辛硫磷原油。6.如权利要求1所述的高含量辛硫磷原油的制备方法，其特征在于，S100的酸化结晶温度为20‑25℃。7.如权利要求1所述的高含量辛硫磷原油的制备方法，其特征在于，S300的缩合摩尔比为0.0‑二乙基硫代磷酰氯：2‑肟基苯乙腈钠＝1:1.05，缩合反应温度为30‑45℃。8.如权利要求1所述的高含量辛硫磷原油的制备方法，其特征在于，所述S400的冷冻结晶的沸程为30‑60℃。2CN113583041A说明书1/4页一种高含量辛硫磷原油的制备方法技术领域[0001]本发明涉及辛硫磷工艺改进及纯化技术领域，特别涉及一种高含量辛硫磷原油的制备方法。背景技术[0002]辛硫磷，化学名称：O,O‑二乙基‑O‑α‑氰基亚苄基氨基硫逐磷酸酯。CAS号:14816‑18‑3分子式：C12H15N2O3PS分子量:298.3纯品为浅黄色油状液体。m.p.5～6℃,b.p.102℃/1.333Pa，有分解。折射率n20D1.5405，相对密度1.176(20℃)，蒸气压约1.333×10‑2Pa。易溶于苯、甲苯、二甲苯、醇类、酮类等有机溶剂，Chemicalbook二氯乙烷>500g/kg，异丙醇>600g/kg，在石油醚中溶解度较小，20℃时在水中溶解度为7mg/L。在酸性和中性介质中稳定，碱性介质中水解较快(pH值11.6时半衰期为170min)，高温下易分解，光照下分解加速。[0003]辛硫磷又称肟硫磷和倍腈松，是一种人工合成的低毒有机磷杀虫剂，由德国拜耳制药公司首次研发成功，在中性和酸性介质中稳定，在碱性中分解较快，对光稳定性差，紫外线照射下很快分解。具有高效、低毒、广谱、杀虫残效期长等特点，对害虫有强触杀及胃毒作用；对蚊、蝇、虱、螨的速杀作用仅次于敌敌畏和胺菊脂，强于马拉硫磷、倍硫磷等。对人、畜的毒性较低，对鱼有毒，对蜜蜂及害虫天敌赤眼蜂、瓢虫等毒性较强，大鼠经口LD50为1882～2066mg/kg，属低毒类物质。辛硫磷室内Chemicalbook滞留喷洒残效较长，一般可达3个月左右。用于治疗家畜体表寄生虫病，如羊螨病、猪疥螨病；杀灭周围环境的蚊、蝇、臭虫、蟑螂等。对危害花生、小麦、水稻、棉花、玉米、果树、蔬菜、桑、茶等作物的多种鳞翅目害虫的幼虫也有良好效果，对虫卵也有一定的杀伤作用，也用于