一种氨基酸改性烷基酚-甲醛树脂及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110862499A(43)申请公布日2020.03.06(21)申请号201911180947.4(22)申请日2019.11.27(71)申请人山东阳谷华泰化工股份有限公司地址252300山东省聊城市阳谷县清河西路217号（原南环路217号）(72)发明人杜孟成李庆朝黄存影李剑波宋彦哲师利龙(74)专利代理机构济南金迪知识产权代理有限公司37219代理人董红娟(51)Int.Cl.C08G8/28(2006.01)C08G8/12(2006.01)权利要求书4页说明书9页(54)发明名称一种氨基酸改性烷基酚-甲醛树脂及其制备方法(57)摘要本发明提供了一种氨基酸改性烷基酚-甲醛树脂，本发明还提供了上述氨基酸改性烷基酚-甲醛树脂的制备方法，本发明中不但避免了DL混合型氨基酸复杂的分离工艺，改性后的烷基酚-甲醛树脂具有极强的增粘性能，其增粘的持久性和湿热粘性性能优越。本发明还具有以下优势：原料使用时，具有使用固体甲醛的条件，从而替代部分甲醛水溶液，大幅度减少了废水量；选用氨基酸改性烷基酚-甲醛树脂，可以大幅度提高产品的可支化度，提高树脂的增粘性能；氨基酸不仅含有氨基、羧基、长链烷烃官能团，可以有效提高树脂与胶料的相溶性，降低迁移率，从而提高胶片的持久粘性。CN110862499ACN110862499A权利要求书1/4页1.一种氨基酸改性烷基酚-甲醛树脂，其特征在于，其结构式如下：分子量为1500～2000；所述的R’为氨基酸结构式中的结构。2.根据权利要求1所述的氨基酸改性烷基酚-甲醛树脂，其特征在于，所述氨基酸为下述8种结构式中的任意一种或多种组合：2CN110862499A权利要求书2/4页3.根据权利要求2所述的氨基酸改性烷基酚-甲醛树脂，其特征在于，所述的氨基酸为：4.根据权利要求1所述的氨基酸改性烷基酚-甲醛树脂，其特征在于，所述氨基酸改性烷基酚-甲醛树脂结构式中R为特辛基、叔丁基中的一种；所述的特辛基的结构式为：3CN110862499A权利要求书3/4页叔丁基的结构式为：5.一种根据权利要求1所述的氨基酸改性烷基酚-甲醛树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：在反应容器中，将烷基酚和催化剂混合后，升温至90～98℃，之后滴入甲醛水溶液，回流反应1-3h；步骤2：步骤1反应结束后，在温度90～100℃，加入氨基酸进行改性，反应1h后，开始蒸馏；蒸馏出体系中的水，然后加入固体甲醛，在温度为80-100℃回流反应1-3h；随后加入液碱，调节PH＝7；得氨基酸改性烷基酚-甲醛树脂中间体；步骤3：将氨基酸改性烷基酚-甲醛树脂中间体升温至100～120℃，蒸馏出体系中大部分的水，再升温至150～160℃，真空状态下蒸出残余的水分和未反应的单体，得本发明产品氨基酸改性烷基酚-甲醛树脂。6.根据权利要求5所述的氨基酸改性烷基酚-甲醛树脂的制备方法，其特征在于，所述的催化剂为有机酸或无机酸，催化剂的用量为烷基酚质量的0.2-1.0％。7.根据权利要求6所述的氨基酸改性烷基酚-甲醛树脂的制备方法，其特征在于，所述的催化剂为对甲苯磺酸、盐酸或硫酸；所述烷基酚为对特辛基苯酚、对叔丁基苯酚中的一种或多种；其中，对特辛基苯酚的结构式为：对叔丁基苯酚的结构式为：4CN110862499A权利要求书4/4页8.根据权利要求6所述的氨基酸改性烷基酚-甲醛树脂的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中甲醛水溶液的浓度为30-40wt％；所述的步骤2中固体甲醛为多聚甲醛或三聚甲醛；步骤1中，甲醛水溶液的用量以甲醛计为甲醛总摩尔数的60-80％。9.根据权利要求6所述的氨基酸改性烷基酚-甲醛树脂的制备方法，其特征在于，烷基酚和甲醛添加量的摩尔比为1.0：0.7-1.0:1.2，烷基酚和氨基酸添加量的质量比为1.0:0.05-0.10。10.根据权利要求6所述的氨基酸改性烷基酚-甲醛树脂的制备方法，其特征在于，所述的烷基酚和甲醛添加量的摩尔比为1.0：0.9–1.0:0.95；所述的烷基酚和氨基酸添加量的质量比1:0.07-0.10。5CN110862499A说明书1/9页一种氨基酸改性烷基酚-甲醛树脂及其制备方法技术领域[0001]本发明属于增粘树脂技术领域，具体属于一种氨基酸改性烷基酚-甲醛树脂及其制备方法。背景技术[0002]子午线轮胎俗称“钢丝胎”，它是胎体帘线按子午线方向排列，由帘线周向排列或接近周向排列的缓冲层紧紧箍在胎体上的一种新型轮胎，轮胎中橡胶与钢丝的粘合强度很大程度上影响了子午胎的质量。因此，橡胶自粘性在成型过程中很重要，因而也被称为成型粘性；此外，如果胶料间缺乏粘性，特别是对于合成橡胶混炼胶来说，半成品胶件蠕变使尺寸变形，轮胎成品会因成型时的膨胀引