一种米诺膦酸E晶型的制备方法.pdf
一吃****春晓
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一种米诺膦酸E晶型的制备方法.pdf
本发明属于药物化学技术领域。本发明公开了一种米诺膦酸E型新晶型。本发明公开的米诺膦酸E晶型有X-ray粉末衍射特征吸收峰和差示扫描量热仪特征吸收峰。本发明提供了制备方法。
一种米诺膦酸E晶型的制备方法.pdf
本发明提供一种米诺膦酸E晶型的制备方法,采用晶种诱导的方式,控制晶种与米诺膦酸的质量比,在常规的机械搅拌析晶过程中就可以获得大批量(千克以上级别)稳定的米诺膦酸E晶型,收率和纯度高,收率达到90%,纯度达到99%,几乎不含D晶型,制备方法简单,反应条件温和,适于工业化大规模生产。
一种米诺膦酸的精致方法.pdf
本发明涉及一种米诺膦酸的精致方法,所述方法是将米诺膦酸粗品用甲醇溶剂溶解后,过滤,得到固体再用丙酮进行溶解析晶,待体系混浊后,加入不良溶剂,过滤,干燥最后得到样品。该方法能够除去现有技术难以除去的大量残留溶剂,得到高纯度、低残溶、高收率的产品,适宜工业化生产。
一种米诺膦酸关键中间体的制备方法.pdf
本发明属于药物合成技术领域,提供一种米诺膦酸关键中间体的制备方法,以4‑氯乙酰乙酸乙酯先与氨的有机溶液反应,得到化合物Ⅴ,再将化合物Ⅴ与化合物Ⅳ在[Cu]类催化剂的催化下反应,得到化合物Ⅲ咪唑并[1,2‑a]吡啶‑3‑乙酰胺;化合物Ⅲ经浓盐酸水解后,得到化合物Ⅱ咪唑并[1,2‑a]吡啶‑3‑乙酸,该方法反应条件简单、原料利用度高、收率高、纯度高,对环境污染小,适于工业化生产。
一种米诺膦酸的合成方法.pdf
本发明属于药物合成技术领域,提供一种米诺膦酸的合成方法,本发明将化合物Ⅲ咪唑并[1,2‑a]吡啶‑3‑乙腈、氯化氢的ROH溶液加入到相应ROH溶剂中,控温反应,得到化合物Ⅱ;化合物Ⅱ与水、三氯化磷反应得到米诺磷酸;该方法反应条件温和,操作过程简便,生产成本低,所制得的米诺磷酸具有较高的纯度、收率。