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一种硫酸羟氯喹的制备方法.pdf
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一种硫酸羟氯喹的制备方法.pdf
本发明公开了一种硫酸羟氯喹的制备方法,属于医药合成技术领域。本发明的方法包括以下步骤:(1)将4,7?二氯喹啉、助剂、苯酚混合,加热,加入侧链,反应,得羟氯喹粗品;(2)将步骤(1)所得羟氯喹粗品纯化,得羟氯喹;(3)将步骤(2)所得羟氯喹溶解,加入硫酸,得硫酸羟氯喹。本发明的制备方法可缩短反应时间和降低反应温度,减少杂质的生成,极大降低生产成本,减少环境污染,操作简单,适合工业化生产。
2023-05-24
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一种硫酸羟氯喹的制备方法.pdf
本发明公开了一种高纯度硫酸羟氯喹的制备方法。该方法以4,7‑二氯喹啉和羟氯喹侧链为原料直接制备得到盐酸羟氯喹，再用醇钠或醇钾中和，过滤浓缩，打浆，结晶得羟氯喹精制品，最后在一定的比例的纯水溶液中与硫酸进行成盐反应制得硫酸羟氯喹。本方法制备羟氯喹过程中避免了苯酚或其催化剂的使用，后处理也避免了萃取操作，产品纯度高，生产过程中基本不产生废水。本发明操作简便，收率高，制得的硫酸羟氯喹HPLC纯度≥99.6％,最大单个杂质≤0.1％，更适合工业化生产。
2023-06-12
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一种硫酸羟氯喹及其制备方法.pdf
本发明公开了一种硫酸羟氯喹及其制备方法，涉及药物化学技术领域，包括：将4,7‑二氯喹啉与羟氯喹侧链混合，在有机碱催化剂下加热缩合，加水分液，降温析晶的到羟氯喹；将羟氯喹溶解于乙酸乙酯、乙醇水溶液，升温溶解澄清，滴加浓硫酸，降温析晶，过滤，干燥，得到硫酸羟氯喹。本发明的有益效果是使用无溶剂反应，并添加催化剂，避免高污染性，且加快反应进程，操作简单；同时，得到的羟氯喹精制品的HPLC纯度不小于96.50％，最大单杂含量小于0.10％，收率可以高达85％，硫酸羟氯喹的HPLC纯度不小于98.00％，最大单杂小于
2023-06-11
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硫酸羟氯喹的制备新方法.pdf
本发明公开一种硫酸羟氯喹的制备方法，其特征在于：以母核4,7‑二氯喹啉为起始原料，与羟氯喹侧链5‑(N‑乙基‑N‑2‑羟乙基胺)‑2‑戊胺在催化剂存在下，缩合反应得到羟氯喹游离碱，后与硫酸成盐得到硫酸羟氯喹。本发明克服了现有技术的缺点，有点在于：减少了侧链的用量，总收率≥90%，硫酸羟氯喹收率≥96%，总收率≥86%，硫酸羟氯喹纯度大于99.7%，单杂小于0.1%，符合药典要求，反应时间短，操作简便，污染小，成本低，适合工业化生产。
2023-06-12
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一种检测硫酸羟氯喹中羟氯喹硫酸酯杂质含量的方法.pdf
本发明涉及一种检测硫酸羟氯喹中羟氯喹硫酸酯杂质含量的方法，包括使用液相色谱法检测，所述液相色谱法的检测条件包括：色谱柱为苯基色谱柱；流动相由0.05mol/L磷酸二氢钾溶液和甲醇构成，0.05mol/L磷酸二氢钾溶液作为流动相A，甲醇作为流动相B；流动相A和流动相B的体积比为80∶20。该方法对羟氯喹硫酸酯有较高的分离度。
2023-08-04
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