2023届高考化学——物质制备纯化综合实验专项练习（解析版） WORD版含解析.docx

物质制备纯化综合实验1.利用废旧锌铁皮制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO。制备流程图如下：已知：Zn及化合物的性质与Al及化合物的性质相似。请回答下列问题：（1）用NaOH溶液处理废旧锌铁皮的作用有。A．去除油污B．溶解镀锌层C．去除铁锈D．钝化（2）调节溶液A的pH可产生Zn(OH)2沉淀，为制得ZnO，后续操作步骤是。（3）由溶液B制得Fe3O4胶体粒子的过程中，须持续通入N2，原因是。（4）Fe3O4胶体粒子能否用减压过滤发实现固液分离？（填“能”或“不能”），理由是。（5）用重铬酸钾法（一种氧化还原滴定法）可测定产物Fe3O4中的二价铁含量。若需配制浓度为0.01000mol·L－1的K2Cr2O7标准溶液250mL，应准确称取gK2Cr2O7(保留4位有效数字，已知M(K2Cr2O7)＝294.0g·mol－1)。配制该标准溶液时，下列仪器中不必要用到的有。（用编号表示）。①电子天平②烧杯③量筒④玻璃棒⑤容量瓶⑥胶头滴管⑦移液管（6）滴定操作中，如果滴定前装有K2Cr2O7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，而滴定结束后气泡消失，则测定结果将（填“偏大”、“偏小”或“不变”）。【答案】（1）A、B（2）抽滤、洗涤、灼烧（3）N2气氛下，防止Fe2+被氧化（4）不能，胶体粒子太小，抽滤时容易透过滤纸（5）0.7350③⑦（6）偏大【解析】（1）根据Zn及化合物的性质与Al及化合物的性质相似，Zn也能和氢氧化钠溶液反应，氢氧化钠溶液起到溶解镀锌层和去除油污作用。调节溶液A的pH可产生Zn(OH)2沉淀，抽滤就可以得到氢氧化锌沉淀；高温灼烧，氢氧化锌分解得到ZnO。（3）持续通入N2，防止Fe2+被氧化；Fe3O4胶体粒子能透过滤纸，所以不能用过滤的方法实现固液分离。（5）m(K2Cr2O7)=0.01000mol·L－1×0.250L×294.0g·mol－1=0.7350g；电子天平用于称量固体质量，烧杯用于溶解固体，玻璃棒用于搅拌和引流操作，容量瓶用于配置溶液，胶头滴管用于加水定容。用不到的仪器为量筒和移液管。（6）如果滴定前装有K2Cr2O7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，这样就造成读数偏小；滴定结束后气泡消失，这样读数就正常，所以读出来的K2Cr2O7标准溶液体积偏大，测定结果将偏大。2.实验室以一种工业废渣（主要成分为MgCO3、Mg2SiO4和少量Fe、Al的氧化物）为原料制备MgCO3·3H2O。实验过程如下：（1）酸溶过程中主要反应的热化学方程式为MgCO3(s)+2H+(aq)===Mg2+(aq)+CO2(g)+H2O(l)ΔH=－50.4kJ·mol-1Mg2SiO4(s)+4H+(aq)===2Mg2+(aq)+H2SiO3(s)+H2O(l)ΔH=－225.4kJ·mol-1酸溶需加热的目的是______；所加H2SO4不宜过量太多的原因是_______。（2）加入H2O2氧化时发生发应的离子方程式为___________。（3）用右图所示的实验装置进行萃取分液，以除去溶液中的Fe3+。①实验装置图中仪器A的名称为_______。②为使Fe3+尽可能多地从水相转移至有机相，采取的操作：向装有水溶液的仪器A中加入一定量的有机萃取剂，______、静置、分液，并重复多次。（4）请补充完整由萃取后得到的水溶液制备MgCO3·3H2O的实验方案：边搅拌边向溶液中滴加氨水，______，过滤、用水洗涤固体2～3次，在50℃下干燥，得到MgCO3·3H2O。[已知该溶液中pH=8.5时Mg(OH)2开始沉淀；pH=5.0时Al(OH)3沉淀完全]。【答案】（1）加快酸溶速率；避免制备MgCO3时消耗更多的碱（2）H2O2＋2Fe2＋＋2H＋＝2Fe3＋＋2H2O（3）①分液漏斗；②充分振荡（4）至5.0＜pH＜8.5，过滤，边搅拌边向滤液中滴加Na2CO3溶液至有大量沉淀生成，静置，向上层清液中滴加Na2CO3溶液，若无沉淀生成，【解析】试题分析：（1）加热可以加快反应速率；如果硫酸过多，则需要消耗更多的碱液中和硫酸，从而造成生产成本增加，因此所加H2SO4不宜过量太多。（2）溶液中含有亚铁离子，双氧水具有强氧化性，能把亚铁离子氧化为铁离子，因此加入H2O2氧化时发生发应的离子方程式为H2O2＋2Fe2＋＋2H＋＝2Fe3＋＋2H2O。（3）①实验装置图中仪器A的名称为分液漏斗。②为使Fe3+尽可能多地从水相转移至有机相，采取的操作：向装有水溶液的仪器A中加入一定量的有机萃取剂，充分振荡、静置、分液，并重复多次。（4）根据氢氧化镁和氢氧化铝沉淀的pH可知，滴加氨水的同时必须控制溶液的pH不能超过8.5，且也不能低于5.0，所以边搅拌边向溶液中滴加氨水，至5.0＜pH＜8.5，过滤，边搅拌边向滤液中滴加Na