2023届高考化学——化学实验 实验化学综合大题专项练习（解析版） WORD版含解析.docx

实验化学综合大题(一)1．某兴趣小组通过皂化反应制作肥皂，实验流程图如下：请回答：(1)步骤I加入乙醇的目的是_________________________________。(2)验证步骤II中反应已完全的操作是____________________________。(3)步骤III加入60mL热饱和食盐水，充分搅拌，冷却后即有脂肪酸钠固体析出，若直接用冷的饱和食盐水，则所得皂基容易吸水糊化，使用饱和食盐水的目的是________________；必须使用热饱和食盐水的原因是__________________。(4)向皂化尾液中滴入新制Cu(OH)2，振荡，溶液呈绛蓝色，该反应的化学方程式为__________________________________________________。(5)①查阅资料，一种从皂化尾液中分离提纯甘油(丙三醇)的工艺：先向皂化尾液中加入3倍体积的正丁醇；随着正丁醇的加入，皂化尾液中的盐分会结晶析出，液相分为上层有机相和下层水相；上层有机相经过精馏(一种蒸馏方法)，回收正丁醇，同时除去水，并得到高纯度甘油；下层水相过滤，滤液回流至萃取塔内再处理，结晶的氯化钠洗涤回收。下列说法正确的是__________。A.正丁醇与水可以任意比例互溶B.氯化钠在正丁醇中溶解度小C.分层后甘油全在有机相，水相中没有残留D.正丁醇的沸点低于甘油②小组采用下图装置模拟分离提纯甘油(夹持装置和加热装置已略去，毛细管的作用是防止暴沸)。请选择正确的操作并按序排列：装配好蒸馏装置→检查装置的气密性→向蒸馏烧瓶加入适量皂化尾液→打开真空泵→接通冷凝水→给蒸馏烧瓶加热→_______→________→________→_______→拆除装置。a.收集甘油，至温度计读数开始增大时；b.收集正丁醇与水的混合物，至温度计读数开始增大时；c.等体系内外压力平衡后关闭真空泵；d.无馏出物后，关闭冷凝水；e.移去热源。【答案】(1)使者油与氢氧化钠溶液能充分接触，加快反应(2)用玻璃棒蘸取反应液，浸入装有热水的试管中，振荡，若无油滴浮在液面上，说明反应已完全(3)降低脂肪酸钠溶解度，破坏胶体稳定性，使脂肪酸钠析出热饱和食盐水可防止脂肪酸钠凝结成块，能更充分地将甘油溶解，与脂肪酸钠分离(4)HOCH2CHOHCH2OH+Cu(OH)2→+2H2O(5)①BD②bedc【解析】(1)猪油能溶于热的乙醇，乙醇与水互溶，所以乙醇的加入能使猪油与氢氧化钠溶液充分接触，加快反应。(2)油脂水解产物均能溶于水，所以只需检验反应混合物中是否还有难溶于水的猪油即可，即验证步骤II中反应已完全的操作是：用玻璃棒蘸取反应液，浸入装有热水的试管中，振荡，若无油滴浮在液面上，说明反应已完全。(3)脂肪酸钠在水中形成胶体，加入饱和食盐水可降低脂肪酸钠溶解度，使胶体聚沉—盐析作用。热饱和食盐水使溶液温度升高，可增加脂肪酸钠溶解度，使甘油充分溶出，与脂肪酸钠分离，若加入冷饱和食盐水，则会使脂肪酸钠直接凝聚成块裹挟甘油(甘油易吸水导致皂基糊化)，使所得产物混有杂质。(4)多羟基物质会与新制氢氧化铜反应生成配合物，因此向皂化尾液中滴入新制Cu(OH)2，振荡，溶液呈绛蓝色，该反应的化学方程式为HOCH2CHOHCH2OH+Cu(OH)2→+2H2O。(5)①A项，根据信息，随着正丁醇的加入，出现了分层现象，说明正丁醇与水不能以任意比例互溶，A项错误；B项，在水未减少的情况下，氯化钠析出，只能说明氯化钠在正丁醇中溶解度比较小，B项正确；C项，萃取可以让溶质在互不相溶的溶剂中按照一定比例分配，甘油与水、正丁醇都可以很好的溶解，所以正丁醇将部分甘油溶解萃取至有机相后，水相中仍然溶有甘油，C项错误；D项，从结构上分析，丙三醇分子中有3个羟基，分子间可形成更多的氢键，沸点更高，D项正确。故选BD；②首先通过题给信息及已有知识推断正丁醇的沸点低于甘油，应先于甘油蒸出。蒸溜结束后，类比减压过滤的操作，不可以先关闭真空泵，否则会有倒吸问题，应该先移去热源，无馏出物后，再关闭冷凝水，最后关闭真空泵，即装配好蒸馏装置→检查装置的气密性→向蒸馏烧瓶加入适量皂化尾液→打开真空泵→接通冷凝水→给蒸馏烧瓶加热→收集正丁醇与水的混合物，至温度计读数开始增大时→移去热源→无馏出物后，关闭冷凝水→等体系内外压力平衡后关闭真空泵→拆除装置。2．碘可利用的资源有限，因此碘的工业回收有重要意义。如图是某研究小组设计的从实验室含碘废液(主要含有I2、I-和淀粉等)中回收获得高纯碘晶体的流程。已知：I2+2S2O32-=S4O62-+2I-，2Cu2++4I-=2CuI↓+I2，实验条件下Cu2+不与S2O32-发生氧化还原反应。回答下列问题：(1)步骤I中，在装有含碘废液的烧杯中，先加入Na2S2O3