2023届高考化学——物质制备综合实验专项练习 （解析版） WORD版含解析.docx

物质制备综合实验1．【2020•江苏卷】羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。制备少量羟基乙酸钠的反应为实验步骤如下：步骤1：如图所示装置的反应瓶中，加入40g氯乙酸、50mL水，搅拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95℃继续搅拌反应2小时，反应过程中控制pH约为9。步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。滤液冷却至15℃，过滤得粗产品。步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭。步骤4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。(1)步骤1中，如图所示的装置中仪器A的名称是___________；逐步加入NaOH溶液的目的是____________。(2)步骤2中，蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是_______________。(3)步骤3中，粗产品溶解于过量水会导致产率__________(填“增大”或“减小”)；去除活性炭的操作名称是_______________。(4)步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是_______________。【答案】(1)(回流)冷凝管防止升温太快、控制反应体系pH(2)防止暴沸(3)减小趁热过滤(4)提高羟基乙酸钠的析出量(产率)【解析】(1)根据图中仪器得出仪器A的名称为冷凝管，根据题中信息可知制备羟基乙酸钠的反应为放热反应，逐步加入NaOH溶液的目的是防止升温太快，同时控制反应体系的pH；(2步骤2中烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是防止暴沸；(3)粗产品溶于过量水，导致在水中溶解过多，得到的产物减少，因此导致产率减小；由于产品易溶于热水，微溶于冷水，因此去除活性炭的操作名称是趁热过滤；(4)根据信息，产品不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂中，因此步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是降低产品的溶解度，提高羟基乙酸钠的析出量(产量)。2．【2020•山东卷】用软锰矿(主要成分为MnO2，含少量Fe3O4、Al2O3)和BaS制备高纯MnCO3的工艺流程如下：已知：MnO2是一种两性氧化物；25℃时相关物质的Ksp见下表。物质Fe(OH)2Fe(OH)3Al(OH)3Mn(OH)2Ksp回答下列问题(1)软锰矿预先粉碎的目的是____________，MnO2与BaS溶液反应转化为MnO的化学方程式为________。(2)保持BaS投料量不变，随MnO2与BaS投料比增大，S的量达到最大值后无明显变化，而Ba(OH)2的量达到最大值后会减小，减小的原因是________。(3)滤液I可循环使用，应当将其导入到________操作中(填操作单元的名称)。(4)净化时需先加入的试剂X为________(填化学式)。再使用氨水调溶液的pH，则pH的理论最小值为_______(当溶液中某离子浓度时，可认为该离子沉淀完全)。(5)碳化过程中发生反应的离子方程式为______________________。【答案】(1)增大接触面积，充分反应，提高反应速率MnO2+BaS+H2O=Ba(OH)2+MnO+S(2)过量的MnO2消耗了产生的Ba(OH)2(3)蒸发H2O24.9(4)Mn2++HCO3-+NH3·H2O=MnCO3↓+NH4++H2O【解析】软锰矿粉(主要成分为MnO2，含少量Fe3O4、Al2O3)加入硫化钡溶液进行反应，主要发生MnO2+BaS+H2O=Ba(OH)2+MnO+S，过滤得到Ba(OH)2溶液，经蒸发结晶、过滤、干燥得到氢氧化钡；滤渣用硫酸溶解，得到的滤液中主要金属阳离子有Mn2+、Fe2+、Fe3+、Al3+，得到的滤渣为不溶于稀硫酸的硫磺；之后向滤液中加入合适的氧化剂将Fe2+转化为Fe3+，然后加入氨水调节pH，使Fe3+、Al3+转化为沉淀除去，压滤得到的废渣为Fe(OH)3和Al(OH)3，此时滤液中的金属阳离子只有Mn2+，向滤液中加入碳酸氢铵、氨水，Mn2+和碳酸氢根电离出的碳酸根结合生成碳酸锰沉淀，过滤、洗涤、干燥得到高纯碳酸锰。(1)软锰矿预先粉碎可以增大反应物的接触面积，使反应更充分，提高反应速率；MnO2与BaS反应转化为MnO，Mn元素的化合价由+4价降低为+2价，根据元素价态规律可知-2价的S元素应被氧化得到S单质，则MnO2与BaS的系数比应为1:1，根据后续流程可知产物还有Ba(OH)2，结合元素守恒可得化学方程式为：MnO2+BaS+H2O=Ba(OH)2+MnO+S；(2)根据题目信息可知MnO2为两性氧化物，所以当MnO2过量时，会消耗反应产生的Ba(OH)2，从而使Ba(OH)2的量达到最大值或会减小；(3)滤液I为结晶后剩余的Ba(OH)2饱和溶液，所以可以导入到蒸发操作中循环使用；(4)净化时更好的除去Fe元素