制剂分析专业知识专家讲座.pptx

第四章制剂分析Analysisofdrugsinpharmaceuticalpreparations§1药品制剂分析特点（1）原料药：药品理化性质（2）制剂：药品理化性质，预处理：过滤，萃取，色谱分离附加成份干扰选择专属性更强方法药品含量差异大:0.Xmg～XXXmg/片,含量低选更灵敏方法含量测定结果表示方法不一样（1）分析项目原料:按药典检验;制剂:制剂项下要求判别：附加剂不干扰，用与原料药相同方法杂质：制剂制备和贮藏过程中可能产生检验剂型：制剂通则含量：据药品性质，含量多少及辅料是否干扰测定(2)分析方法;附加剂、成份间干扰§2片剂检验分析重量差异固体制剂在要求检验方法和液体介质中,崩解溶散到小于2.0mm粉粒所需时间。片剂、胶囊剂、滴丸、薄膜衣片、糖衣片、肠溶衣片等。升降式崩解仪能升降金属支架与下端镶有筛网吊篮；浸入1000mL烧杯（37℃水）中；往返频率30～32次。取6片，分置于吊篮玻璃管中结果判定普通片：水中15min；糖衣片：水中30min；薄膜衣：盐酸液（9→1000）中30min；肠溶衣：盐酸液（9→1000）中2h不得有裂缝崩解，磷酸盐缓冲液(pH6.8)1h内全部崩解。如有1片不崩解，另取6片复试，应符合要求。药品在要求溶剂中从固体制剂中溶出速度和程度。检验对象：难溶性药品。检验溶出度制剂,不进行崩解时限检验。操作法6片；500～1000mL溶剂；37℃；转速50～200r/min；要求方法，要求时间点取样，0.8μm微孔滤膜过滤，测定每片溶出量。检验方法每片溶出量,均不低于标示含量70%（Q）;1片低于Q,但不低于Q－10%且6片平均溶出量不低于Q,合格;1片低于Q－10%,另取6片复试。初复试12片中2片低于Q－10%,且平均溶出量不低于Q,合格。小剂量口服固体制剂、粉雾剂或注射用无菌粉末中每片含量偏离标示量程度。检验对象片剂、胶囊剂或注射用无菌粉末：标示量＜10mg/片或主药含量＜5%片重；其它制剂,标示量＜2mg/片或主药含量＜2%片重；复方制剂符合上述条件组分。取10片,测定每片以标示量为100相对含量X求均值标准差SA=结果判断注射液装量澄明度：检验是否有不溶性微粒。装有日光灯伞棚式装置，背景用不反光黑色绒布。自检（生产工厂逐支检验）和抽检（药检部门检验)无菌：检验注射剂及其它要求无菌品种是否无菌。直接接种法：适合用于非抗菌作用供试品薄膜过滤法：供试品有抗菌作用。热原或细菌内毒素热原检验：家兔法细菌内毒素检验：利用鲎试剂与细菌内毒素发生凝聚反应。不溶性微粒检验：静脉滴注用注射液装量100mL以上(澄明度检验：＞50μm微粒)显微计数法：＞10μm微粒≮20粒；＞25μm微粒≮2粒/mL光阻法:§4含量测定结果计算例