中药制剂分析专业知识专家讲座.pptx

第二章中药制剂判别第二章中药制剂判别第一节性状判别性状判别内容及描述方法:一、性状判别内容：颜色：从单一色到组合色不等，如红色、深褐色，黄棕色等。形态：如液体可分黏稠液体、液体、澄清液体、澄明液体等。形状：如栓剂可分为球形、鱼雷形、圆锥形、卵形、鸭嘴形等。气：可分为香、芳香、清香、腥、臭、特异、气微、芳香浓郁等。味：可分为甜、酸、苦、涩、辛、凉、咸、辣、麻等。其它：光泽感、滑腻感等。第一节性状判别三、物理常数测定一些中药制剂，还测定一些物理常数（如折光率、旋光度、比旋度、凝点、熔点、相对密度等）。测定这些物理常数能够作为定性判别一个伎俩。第二节显微判别第二节显微判别制片方法：中药制剂与中药材粉末相比较在显微判别时，制片方法也不尽相同。为了便于显微观察，制剂必须按不一样剂型经过适当预处理，然后按药材粉末方法装片进行观察。散剂、胶囊剂：取粉末少许，选取适当试液处理后直接进行显微观察。片剂：切开，刮取少许样品，观察；粉末及粗则先研细；糖衣片除去糖衣再研细。水丸、颗粒剂：于乳钵内研成粉末后观察。蜜丸：可取1丸从正中切开后，刮取少许样品进行观察但因为蜂蜜粘结药材粉末细胞和组织，难于观察，故普通可采取下面几个方法使粘结组织解离后再进行观察：氢氧化钾法：取蜜丸切开后，取适量于试管中，加5％氢氧化钾溶液适量，加热至用玻璃棒挤压能离散为止，倾去碱液，加水洗涤后，取出少许置载玻片上，用解剖针撕开，再加适当试液处理后观察。硝铬酸法：取适量样品于试管中，加硝铬酸试液适量，放置，至用玻璃棒挤压能离散为止，倾去酸液，加水洗涤后，照1法装置。氯酸钾法：取适量样品于试管中，加硝酸溶液（1→2）及氯酸钾少许，缓缓加热，待产生气泡渐少时，再及时加氯酸钾少许，以维持气泡稳定地发生，至用玻璃棒挤压能离散为止，倾去酸液，加水洗涤后，照1法操作装置。水溶法：把蜜丸切碎后，加水搅拌、洗涤后，放置在离心管中离心分离沉淀，经过屡次重复处理把蜂蜜除尽后再装片观察。第二节显微判别第三节理化判别一、化学反应法：样品提取：1、以50%-70%乙醇回流提取：提取出多数化学成份；2、以酸性乙醇回流提取：检验酚类、有机酸、生物碱等；3、以水提取：①室温浸泡：检验氨基酸、蛋白质。②60℃热水提取：检验单糖、多糖、皂苷、鞣质及其化苷类。4、以乙醚提取：①滤液检验酯、内酯、苷元；②药渣挥去乙醚，甲醇回流提取：检验各种苷类。5、以升化法提取：升华成份，如游离蒽醌苷元等。6、以水蒸气蒸馏法提取：挥了性成份。为了提升普通化学反应法用于中药制剂判别可靠性，改进其专属性，应该注意以下几点：①应慎重使用专属性不好化学反应，如泡沫生成反应、三氯化铁显色反应等，因为中药材中蛋白质、含酚羟基等类似成份存在较为普遍。②在分析前对样品进行分离、精制，除去干扰判别反应物质，借以改进判别方法专属性。详细分离精制方法要与被判别成份性质、干扰成份性质和理化反应对反应条件要求相适应等。③采取阴性对照和阳性对照方式，对确定判别方法进行重复验证，预防出现假阳性。二、升华法利用升华法来进行判别中药制剂中一些含有升华性质化学成份。这些成份，在一定温度下能升华与其它成份分离，取升华物显微镜下观察有一定形状，在可见光下观察有一定颜色，在紫外光下观察显出不一样颜色荧光，或者加一定试剂处理后显出不一样颜色或荧光。操作方法：取金属片，安放在圆孔（直径约2cm）石棉板上，在金属片上放一小金属圈（内径约1.5cm，高约0.8cm），对准石棉板上圆孔，圈内放入预先研细成粉末中药制剂一薄层，圈上放一载玻片。在石棉板下圆孔处用酒精灯小心慢慢加热，火焰距离石棉板约4cm，加热至粉开开始变焦，即去火冷却，可见有升华物附着于载玻片上，将载玻片取下反转，在显微镜下观察其结晶形状或者加适当试剂观察其颜色反应。除另外，尚可用其它装置进行判别。三、光谱法利用光谱法对中药制剂进行定性判别，主要有荧光判别法，可见—紫外分光光度法、红外分光光度法，而其它判别法较少应用。（一）荧光法（二）可见—紫外分光光度法（三）红外光光度法定性判别荧光法1、适用范围：组成中药制剂中药材中含有能产生荧光化学成份。2、操作方法：取制剂提取液点在滤纸上或试纸上，置紫外光灯下（365nm或254nm）观察，或加一定试剂后再进行观察。第三节理化判别常见判别方法有：1、要求吸收波长法：（最惯用）样品经适当处理后，测定其吸收光谱，在一定波优点有最大吸收；2、对照品对比法：取对照品或对照药材及供试品经处理后，制成对照品溶及供试品溶液，分别测定吸收光谱，比较二者吸收光谱一致性；3、要求吸收波长和吸收度法：取样品经处理后，测定吸收光谱，在吸收光谱要求波长下应有若干个吸收峰，并有对应吸收度值；4、要求吸收波长和吸收度比值法：样品在一定波长下应产生对应吸收峰，而且吸收度与对照峰吸收度比值应在一定范围之内，此法条件