橡胶硫化促进剂DM废料处理方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102827100A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102827100A(43)申请公布日2012.12.19(21)申请号201210361990.2(22)申请日2012.09.25(71)申请人科迈化工股份有限公司地址300272天津市大港区天津市滨海新区大港古林工业区海欣路72号(72)发明人安静(74)专利代理机构天津市北洋有限责任专利代理事务所12201代理人王丽(51)Int.Cl.C07D277/72(2006.01)权利要求书权利要求书11页页说明书说明书22页页(54)发明名称橡胶硫化促进剂DM废料处理方法(57)摘要本专利涉及一种橡胶硫化促进剂DM废料处理方法，包括以下过程：将DM废料与水以质量比1：2比例进行搅拌打浆，同时加入相对DM摩尔量2－2.5倍的氢氧化钠。升温至50－70℃保温15－60分钟。待溶液澄清后过滤得促进剂MBT钠盐，所得钠盐由稀硫酸中和至pH为7，得促进剂MBT。DM与氢氧化钠在高温下反应生成MBT钠盐，实现与杂质成分的分离，中和得促进剂MBT，MBT产品熔点达170℃以上，收率达75%以上，实现了废物回收利用。CN10287ACN102827100A权利要求书1/1页1.一种橡胶硫化促进剂DM废料处理方法，其特征在：将DM废料与水以质量比1：2比例进行搅拌打浆，同时加入相对DM摩尔量2－2.5倍的氢氧化钠；升温至50－70℃保温15－60分钟；待溶液澄清后过滤得促进剂MBT钠盐，所得钠盐由稀硫酸中和至PH为7，得促进剂MBT。2CN102827100A说明书1/2页橡胶硫化促进剂DM废料处理方法技术领域[0001]本发明涉及一种橡胶硫化促进剂2，2-二巯基二苯并噻唑（DM）废料处理方法，属于橡胶硫化促进剂DM技术领域。背景技术[0002]二硫化二苯并噻唑（简称DM），其结构式为[0003][0004]它的促进效力在D和M之间，是天然胶、合成胶、再生胶的通用型促进剂，可产生平稳的中速硫化，硫化温度较高，操作安全，不易自硫，无污染，制品鲜艳，与橡胶配合时容易分散，广泛用于制造轮胎、胶管、胶鞋、胶布等一般工业制品，国内市场年产量达万吨以上。随着现代工业的发展，橡胶硫化促进剂DM的应用越来越广。DM生产工艺为由促进剂MBT在氧化剂作用下发生氧化反应生成。由于原料MBT中含有部分树脂成分，如果氧化条件控制不好容易生成副产物影响产品质量。同时车间生产容易出现跑料等现象导致不合格产品出现。由于DM本身性质，不溶于普通有机溶剂，一般萃取等工艺很难对其精制处理。目前通用的方法为利用硫化钠将DM还原成MBT与杂质分离，所得M钠盐经进一步氧化得到DM。此种方法工序复杂，且收率较低。因此本专利采用一种新方法对DM废料进行处理。发明内容[0005]本发明的目的在于提供一种橡胶硫化促进剂DM废料的处理方法。为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现：[0006]一种橡胶硫化促进剂DM废料处理新方法，包括以下过程：将DM废料与水以质量比1：2比例进行搅拌打浆，同时加入相对DM摩尔量2－2.5倍的氢氧化钠。升温至50－70℃保温15－60分钟。待溶液澄清后过滤得促进剂MBT钠盐，所得钠盐由稀硫酸中和至PH为7，得促进剂MBT。[0007]本发明提出一种促进剂DM废料的处理方法，DM与氢氧化钠在高温下反应生成MBT钠盐，实现与杂质成分的分离，中和得促进剂MBT，MBT产品熔点达170℃以上，收率达75%以上，实现了废物回收利用。具体实施方式[0008]实施例1：[0009]称取DM废料30g，水60g，氢氧化钠7.3g，置于烧杯中，开启搅拌。将烧杯缓慢升温至50℃，并保温15分钟。将溶液过滤后滴加稀硫酸中和至PH为7。烘干后得MBT22.6g。经检验熔点173℃，为合格品。收率75%。[0010]实施例2：3CN102827100A说明书2/2页[0011]称取DM废料30g，水90g，氢氧化钠8.3g，置于烧杯中，开启搅拌。将烧杯缓慢升温至60℃，并保温30分钟。将溶液过滤后滴加稀硫酸中和至PH为7。烘干后得MBT23.5g。经检验熔点171℃，为合格品。收率78%。[0012]实施例3：[0013]称取DM废料30g，水120g，氢氧化钠9g，置于烧杯中，开启搅拌。将烧杯缓慢升温至70℃，并保温60分钟。将溶液过滤后滴加稀硫酸中和至PH为7。烘干后得MBT24.1g。经检验熔点170℃，为合格品。收率80%。4