一种橡胶硫化促进剂NS的生产方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102838561A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102838561A(43)申请公布日2012.12.26(21)申请号201210361987.0(22)申请日2012.09.25(71)申请人科迈化工股份有限公司地址300272天津市大港区滨海新区大港古林工业区海欣路72号(72)发明人李松(74)专利代理机构天津市北洋有限责任专利代理事务所12201代理人王丽(51)Int.Cl.C07D277/80(2006.01)权利要求书权利要求书11页页说明书说明书33页页(54)发明名称一种橡胶硫化促进剂NS的生产方法(57)摘要本发明提供一种橡胶硫化促进剂NS的生产方法，其特点是以双氧水，硫酸按一定比例混合为氧化剂、将促进剂M制成M-Na盐，在反应釜中加入叔丁胺，将氧化剂和M-Na盐同时滴入反应釜进行反应。此方法中的氧化剂氧化效果好，制得的NS纯度高于98%,收率达到96%以上。并且由于采用两滴法大大降低了叔丁胺的使用量，无需蒸馏，大大降低了生产成本。CN1028356ACN102838561A权利要求书1/1页1.一种橡胶硫化促进剂NS的生产方法，其特征在于：1）氧化剂的制备：向容器中依次加入水、98%硫酸和27.5%双氧水，摩尔比为：硫酸：双氧水：水=1:2~3:9；2）M-Na盐的制备：助剂M和水的质量比为1:1，在容器中加入水和M，然后加入固体氢氧化钠，控制PH=12；3）反应釜中加入叔丁胺，促进剂M：叔丁胺摩尔比为=1:1，在30～50°C、转速为1000～1500转/分钟的条件下，向反应釜中滴加氧化剂和M-Na盐，氧化剂和M的摩尔比为1:2，滴加时间为1.5~4.0小时；反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS。2CN102838561A说明书1/3页一种橡胶硫化促进剂NS的生产方法技术领域[0001]本发明涉及一种橡胶硫化促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺（NS）的生产方法，属于橡胶硫化促进剂NS生产技术领域。背景技术[0002]NS别适用于NR,SBR,BR以及混合体，硫化速度快，具有防焦，安全，无毒，硫化快等功能，文献（广东化工，2006,5:16）报道了氧化法合成NS的方法将促进剂M，叔丁胺，稀硫酸，水等加入反应器中搅拌，使其成盐胺；用双氧水作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、干燥得产品。此方法使用叔丁胺量大，促进剂NS收率低。从目前的市场需求预测及国外消费结构比例参考，次磺酰胺类促进剂产量尚不能满足未来国内需求，同时出口前景也非常乐观，因此促进剂NS具有良好的发展潜力。我们通过新型的氧化剂和M-Na盐为原料合成NS降低了生产成本，缩短了生产周期，同时也提高了产品的质量和收率。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种橡胶硫化促进剂NS的生产方法，其特点是以双氧水，硫酸按一定比例混合为氧化剂、将促进剂M制成M-Na盐，在反应釜中加入叔丁胺，将氧化剂和M-Na盐同时滴入反应釜进行反应。此方法中的氧化剂氧化效果好，制得的NS纯度高，质量好，收率高，以前的方法制得的NS纯度在96%～98%，收率最高到94%。而用这种方法制得的NS纯度高于98%,收率达到96%以上。并且由于采用两滴法大大降低了叔丁胺的使用量，以前的生产NS的方法促进剂M和叔丁胺的摩尔比为1:2.7～3，多余的叔丁胺需要通过蒸馏回收，而这种新方法促进剂M和叔丁胺的摩尔比为1∶1，无需蒸馏，大大降低了生产成本。[0004]为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现：以双氧水，硫酸按一定比例混合为氧化剂、以M-Na盐为原料生产橡胶硫化促进剂NS的方法：[0005]1）氧化剂的制备：向容器中依次加入水、98%硫酸和27.5%双氧水，摩尔比为：硫酸：双氧水：水=1:2~3:9。[0006]2）M-Na盐的制备：促进剂M和水的质量比为1:1，在容器中加入水和促进剂M，然后加入固体氢氧化钠，控制PH=12。[0007]3）反应釜中加入叔丁胺，叔丁胺：促进剂M摩尔比为1:1，在30～50°C、转速为1000～1500转/分钟的条件下，向反应釜中同时滴加氧化剂和M-Na盐，氧化剂和M的摩尔比为1:2，滴加时间为1.5~4.0小时；反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS。[0008]本发明的优点在于：该方法过程简单,因为是两滴法，叔丁胺用量可以减少，降低叔丁胺用量，促进剂NS纯度高于98%,收率达到96%以上。具体实施方式[0009]实施例1：3CN102838561A说明书2/3页[0010]用200克浓度为98％硫酸、494.5克浓度为27.5％双氧水和324克水（摩尔比为1:2：9）为原料，加入到配置氧化剂的容器中，加入顺序为水、硫酸和双氧水。搅拌均匀混合为氧化剂,用668克（