一种橡胶硫化促进剂NS的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110156717A(43)申请公布日2019.08.23(21)申请号201910535190.X(22)申请日2019.06.20(71)申请人山东阳谷华泰化工股份有限公司地址252399山东省聊城市阳谷县清河西路217号(72)发明人王克军宋彦哲杜孟成韩涛宋来崇杜丽丽孟祥克(74)专利代理机构济南泉城专利商标事务所37218代理人贾波(51)Int.Cl.C07D277/80(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种橡胶硫化促进剂NS的合成方法(57)摘要本发明公开了一种橡胶硫化促进剂NS的合成方法，该方法以双氧水溶液作氧化剂，以四磺酸基酞菁铁为催化剂，在超声波促进下进行催化氧化反应合成NS，反应时间短，产品纯度和收率高，品质提升。此外，生产过程安全性显著提高，且避免了大量高盐废水的产生，生产污水处理容易且可回用，达到污水零排放，有利于节约成本与保护环境。CN110156717ACN110156717A权利要求书1/1页1.一种橡胶硫化促进剂NS的合成方法，其特征是：在超声和催化剂共同作用下将促进剂M和叔丁胺形成的盐进行催化氧化反应，得到橡胶硫化促进剂NS；所用氧化剂为双氧水溶液，所用催化剂为四磺酸基酞菁铁。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征是：包括以下步骤：（1）将促进剂M均匀分散在水中，然后向该混合物中加入叔丁胺，搅拌反应成盐；（2）向步骤（1）的混合物中加入四磺酸基酞菁铁催化剂，搅拌均匀后在超声下滴入双氧水溶液进行反应，滴完后继续在超声下进行反应；（3）反应后收集产物，洗涤、干燥，得橡胶硫化促进剂NS。3.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征是：步骤（2）中，四磺酸基酞菁铁用量为促进剂M摩尔量的1~3%，优选为1.5%。4.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征是：步骤（2）中，超声功率为200~350W，优选为250W。5.根据权利要求2所述的合成方法，其特征是：步骤（2）中，滴加双氧水溶液和滴完后的oo反应温度均为30~45C，优选为35C。6.根据权利要求2所述的合成方法，其特征是：步骤（2）中，所述双氧水溶液的滴加时间为30~70min，优选为40min。7.根据权利要求1-6中任一项所述的合成方法，其特征是：步骤（2）中，双氧水溶液浓度为10~30wt%，优选为20wt%。8.根据权利要求2所述的合成方法，其特征是：步骤（1）中，促进剂M与水的摩尔比为1:30~45，优选为1:35；步骤（1）中，促进剂M与叔丁胺的摩尔比为1:1~3，优选为1:1.5。9.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征是：步骤（2）中，双氧水溶液中的H2O2与叔丁胺的摩尔比为1~1.5:1，优选为1.2:1。10.根据权利要求2所述的合成方法，其特征是：步骤（1）中，促进剂M与叔丁胺的反应温度为25~45℃，优选为30℃。2CN110156717A说明书1/5页一种橡胶硫化促进剂NS的合成方法技术领域[0001]本发明涉及一种橡胶硫化促进剂NS的合成方法，具体涉及一种绿色环保、操作简单、产率高的橡胶硫化促进剂NS的合成方法。背景技术[0002]橡胶硫化促进剂NS又称为TBBS，化学名称为N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺，是次磺酰胺类促进剂的重要品种之一，具有防焦烧、无毒、硫化快和后效性良好等特性，主要应用于天然橡胶、顺丁橡胶、丁苯橡胶和异戊橡胶中。[0003]橡胶硫化促进剂种类众多，合成方法也很多，其中使用氧化剂氧化2-巯基苯并噻唑（促进剂M）是合成方法之一，而氧化剂主要有次氯酸钠、氧气、过氧化氢等。促进剂NS通常由促进剂M与叔丁胺、水混合后，加氧化剂反应缩合而得。目前，传统的合成NS的方法均采用次氯酸钠氧化法，次氯酸钠氧化法工艺成熟、设备简单、易于操作，但合成过程中叔丁胺回收困难，且产生大量含盐废水，造成环境污染。在众多氧化剂中，过氧化氢具有绿色环保的优点，但双氧水在NS合成后期选择氧化性不好，导致产率较低。发明内容[0004]针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种橡胶硫化促进剂NS的合成方法，该方法以双氧水为氧化剂，通过催化剂和超声工艺的选择克服了双氧水选择氧化性不好的不足，提高了产品质量和收率，而且工艺操作简单、绿色环保。[0005]本发明具体技术方案如下：一种橡胶硫化促进剂NS的合成方法，该方法在超声和催化剂共同作用下将促进剂M和叔丁胺形成的盐进行催化氧化反应，得到橡胶硫化促进剂NS；所用氧化剂为双氧水溶液，所用催化剂为四磺酸基酞菁铁。[0006]进一步的，上述方法包括以下步骤：（1）将促进剂M均匀分散在水中，然后向该混合物中加入叔丁胺，搅拌反应成盐；（2）向步骤（1）的混合物中加入四磺酸基酞菁铁催化剂