溶剂法生产橡胶硫化促进剂NS的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103524453103524453A(43)申请公布日2014.01.22(21)申请号201310468531.9(22)申请日2013.09.30(71)申请人科迈化工股份有限公司地址300272天津市大港区滨海新区大港古林工业区海欣路72号(72)发明人朱军(74)专利代理机构天津市北洋有限责任专利代理事务所12201代理人王丽(51)Int.Cl.C07D277/80(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书2页说明书2页(54)发明名称溶剂法生产橡胶硫化促进剂NS的方法(57)摘要本发明公开了一种溶剂法生产橡胶硫化促进剂NS的方法，其特征是按甲醇与叔丁胺的体积比为0.6～0.8：1的混合液加入到氧化釜中，在30-60℃、转速为800转/分钟的条件下，以2ml/分钟的流速，加入质量比1:1促进剂M：甲醇的料浆；同时以1ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为12-18％的次氯酸钠溶液，90分钟后，取样观察，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加氯酸钠，开始蒸馏回收甲醇；产品经抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS产品。该方法过程简单，用甲醇代替水，使生产的废水较老工艺减少80%以上。本工艺易于工业化，使用的叔丁胺少，促进剂NS的收率达到99%以上。CN103524453ACN103524ACN103524453A权利要求书1/1页1.一种溶剂法生产橡胶硫化促进剂NS的方法，其特征是按甲醇与叔丁胺的体积比为0.6～0.8：1的混合液加入到氧化釜中，在30-60℃、转速为800转/分钟的条件下，以2ml/分钟的流速，加入质量比1:1促进剂M：甲醇的料浆；同时以1ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为12-18％的次氯酸钠溶液，90分钟后，取样观察，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加氯酸钠，开始蒸馏回收甲醇；产品经抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS产品。2CN103524453A说明书1/2页溶剂法生产橡胶硫化促进剂NS的方法技术领域[0001]本发明涉及一种橡胶硫化促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺（NS）的生产方法，属于橡胶硫化促进剂NS生产技术领域。背景技术[0002]随着橡胶工业的发展，硫化促进剂的研究与生产越来越受到人们的重视。硫化促进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用，它能大大加快橡胶与硫化剂的反应，提高生产率，同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能，NS是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂。促进剂NS具有防焦、安全、无毒、硫化快等功能。文献（广东化工，2006，5:16）报道了氧化法合成NS的方法。将促进剂M、叔丁胺、稀硫酸、水等加入反应器中搅拌，使其成盐；用双氧水作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法使用的叔丁胺量大，且促进剂NS的收率不高。文献（化工科技市场，2001，4:24）报道了新型NS的生产方法。将促进剂M、叔丁胺、稀硫酸、水等加入反应器中搅拌，使其成盐；用次氯酸钠作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法促进剂NS收率低，并且产生大量废水。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种以甲醇为溶剂、次氯酸钠为氧化剂两滴法生产橡胶硫化促进剂NS的方法该方法操作简单，叔丁胺用量小、产品质量好、收率高。[0004]为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现：一种以次氯酸钠为氧化剂两滴法生产橡胶硫化促进剂NS的方法，其特征在于包括以下过程：[0005]本发明公开了一种以甲醇为溶剂、次氯酸钠为氧化剂两滴法生产橡胶硫化促进剂NS的方法。该方法过程包括：按甲醇与叔丁胺的体积比为0.6～0.8：1的混合液加入到氧化釜中，在30-60℃、转速为800转/分钟的条件下，以2ml/分钟的流速，加入质量比1:1促进剂M：甲醇的料浆；同时以1ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为12-18%的次氯酸钠溶液，90分钟后，取样观察，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加氯酸钠，开始蒸馏回收甲醇；产品经抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS产品，促进剂NS的收率达到99%以上。[0006]本发明的优点在于：该方法过程简单，用甲醇代替水，使生产的废水较老工艺减少80%以上。本工艺易于工业化，使用的叔丁胺少，促进剂NS的收率达到99%以上。具体实施方式[0007]实施例1：[0008]按甲醇与叔丁胺的体积比为0.6：1的混合液加入到氧化釜中，在30℃、转速为800转/分钟的条件下，以2ml/分钟的流速，加入质量比1:1促进剂M：甲醇的料浆，同时以1ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为18%的次氯酸钠溶液，90分钟后，