合成橡胶硫化促进剂CZ方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103508979103508979A(43)申请公布日2014.01.15(21)申请号201310468600.6(22)申请日2013.09.30(71)申请人科迈化工股份有限公司地址300272天津市大港区滨海新区大港古林工业区海欣路72号(72)发明人李树东(74)专利代理机构天津市北洋有限责任专利代理事务所12201代理人王丽(51)Int.Cl.C07D277/80(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书2页说明书2页(54)发明名称合成橡胶硫化促进剂CZ方法(57)摘要本发明公开了一种合成橡胶硫化促进剂CZ方法，以双氧水、硫酸按混合为氧化剂，以M-Na盐、环己胺为原料，其特征是步骤如下：按摩尔比硫酸:双氧水:水为1:2.05～2.3：7配氧化剂；按环己胺:M-Na盐摩尔比为1：1；向反应釜中投加环己胺和M-Na盐，充分混合，在30～60℃、转速为600～1200转/分钟的条件下，滴加氧化剂,滴加速度以氧化剂中硫酸摩尔数计为0.75～1.25毫摩尔/分钟，量以氧化剂中硫酸摩尔数：M-Na盐摩尔数比为1：2，滴加时间为2～3小时，反应完毕后抽滤、用100ml质量含量为7%环己洗，水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品。收率达到了95%，易于工业化生产。CN103508979ACN1035897ACN103508979A权利要求书1/1页1.一种合成橡胶硫化促进剂CZ方法，以双氧水、硫酸按混合为氧化剂，以M-Na盐、环己胺为原料，其特征是步骤如下：按摩尔比硫酸:双氧水:水为1:2.05～2.3：7配氧化剂；按环己胺:M-Na盐摩尔比为1：1；向反应釜中投加环己胺和M-Na盐，充分混合，在30～60℃、转速为600～1200转/分钟的条件下，滴加氧化剂,滴加速度以氧化剂中硫酸摩尔数计为0.75～1.25毫摩尔/分钟，量以氧化剂中硫酸摩尔数：M-Na盐摩尔数比为1：2，滴加时间为2～3小时，反应完毕后抽滤、用100ml质量含量为7%环己洗，水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品。2CN103508979A说明书1/2页合成橡胶硫化促进剂CZ方法技术领域[0001]本发明涉及一种橡胶硫化促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺（CZ）的新合成方法，属于橡胶硫化促进剂CZ生产技术领域。背景技术[0002]随着橡胶工业的发展，硫化促进剂的研究与生产越来越受到人们的重视。硫化促进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用，它能大大加快橡胶与硫化剂的反应，提高生产率，同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能，CZ是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂。促进剂CZ是一种高度活泼的后效性半超速促进剂，抗焦烧性能优良，加工安全，硫化时间短。文献（精细化工，2006，23:923）报道了催化氧化法合成CZ的方法。将促进剂M、环己胺、催化剂、水加入反应器中搅拌，使其成盐；用双氧水作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法使用的环己胺量大，母液经蒸馏回收环己胺，且促进剂CZ的收率不高。文献（广西化工，1994，23:58）报道了促进剂CZ的快速合成方法。将促进剂M、环己胺、催化剂、水加入反应器中搅拌，使其成盐；用双氧水作为氧化剂进行反应，抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。母液经蒸馏回收环己胺。此方法促进剂CZ收率低。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种以双氧水、硫酸混合为氧化剂、以M-Na盐，环己胺为原料生产橡胶硫化促进剂CZ的方法，该方法操作简单，产品质量好、收率高，并且母液中的环己胺含量很低，不用蒸馏回收，只是质量含量为7%环己洗CZ液需蒸馏，且量很小。[0004]本发明通过下述技术方案加以实现：[0005]一种以双氧水、硫酸按一定比例混合为氧化剂、以M-Na盐，环己胺为原料生产橡胶硫化促进剂CZ的方法，步骤如下：[0006]C7H5NS2Na+C6H13N+1/2H2SO4+H2O2=C13H16N2S2+1/2Na2SO4+2H2O[0007]1）按摩尔比硫酸:双氧水:水为1:2.05～2.3：7，配氧化剂[0008]2）按环己胺:M-Na盐摩尔比为1：1,往反应釜中投加环己胺和M-Na盐、充分混合，在30～60℃、转速为600～1200转/分钟的条件下，滴加氧化剂,滴加速度以氧化剂中硫酸摩尔数计为0.75～1.25毫摩尔/分钟，量以氧化剂中硫酸摩尔数：M-Na盐摩尔数比为1：2，滴加时间为2～3小时，反应完毕后抽滤、用100ml质量含量为7%环己洗，水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品。[0009]本发明的优点在于：该方法过程简单，用M-Na盐，环己胺为原料，只是用质量含量为7%环己胺洗CZ的液需蒸馏，且量很小。易于