合成橡胶硫化促进剂CZ方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103539757103539757A(43)申请公布日2014.01.29(21)申请号201310467447.5(22)申请日2013.09.30(71)申请人科迈化工股份有限公司地址300272天津市大港区滨海新区大港古林工业区海欣路72号(72)发明人李树东(74)专利代理机构天津市北洋有限责任专利代理事务所12201代理人王丽(51)Int.Cl.C07D277/80(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书2页说明书2页(54)发明名称合成橡胶硫化促进剂CZ方法(57)摘要本发明公开了一种合成橡胶硫化促进剂CZ方法，以双氧水、硫酸混合为氧化剂、以M-Na盐，环己胺为原料，其特征是按摩尔比硫酸∶双氧水∶水为1∶2.05～2.3∶7，配氧化剂；按环己胺∶M-Na盐摩尔比为1∶1；往反应釜中投加环己胺、在30～60℃、转速为600～1200转/分钟的条件下，以1.5～2.5毫摩尔/分钟的流速滴加M-Na盐，同时滴加氧化剂，氧化剂滴加速度和量以氧化剂中硫酸摩尔数∶M-Na盐摩尔数比为1∶2滴加0.15摩尔，滴加时间为2～3小时，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品。促进剂CZ的纯度达到98.5%，收率达到了97%，该方法过程简单，且易于工业化生产。CN103539757ACN103597ACN103539757A权利要求书1/1页1.一种合成橡胶硫化促进剂CZ方法，以双氧水、硫酸混合为氧化剂、以M-Na盐，环己胺为原料，其特征是按摩尔比硫酸:双氧水:水为1:2.05～2.3：7，配氧化剂；按环己胺:M-Na盐摩尔比为1：1；往反应釜中投加环己胺、在30～60℃、转速为600～1200转/分钟的条件下，以1.5～2.5毫摩尔/分钟的流速滴加M-Na盐,同时滴加氧化剂，氧化剂滴加速度和量以氧化剂中硫酸摩尔数：M-Na盐摩尔数比为1：2滴加0.15摩尔，滴加时间为2～3小时，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品。2CN103539757A说明书1/2页合成橡胶硫化促进剂CZ方法技术领域[0001]本发明涉及一种橡胶硫化促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺（CZ）的新合成方法，属于橡胶硫化促进剂CZ生产技术领域。背景技术[0002]随着橡胶工业的发展，硫化促进剂的研究与生产越来越受到人们的重视。硫化促进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用，它能大大加快橡胶与硫化剂的反应，提高生产率，同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能，CZ是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂。促进剂CZ是一种高度活泼的后效性半超速促进剂，抗焦烧性能优良，加工安全，硫化时间短。文献（精细化工，2006，23:923）报道了催化氧化法合成CZ的方法。将促进剂M、环己胺、催化剂、水加入反应器中搅拌，使其成盐；用双氧水作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法使用的环己胺量大，母液经蒸馏回收环己胺，且促进剂CZ的收率不高。文献（广西化工，1994，23:58）报道了促进剂CZ的快速合成方法。将促进剂M、环己胺、催化剂、水加入反应器中搅拌，使其成盐；用双氧水作为氧化剂进行反应，抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。母液经蒸馏回收环己胺。此方法促进剂CZ收率低。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种以双氧水、硫酸混合为氧化剂,以M-Na盐，环己胺为原料，生产橡胶硫化促进剂CZ的方法，该方法操作简单，产品质量好、收率高，并且母液中的环己胺含量很低，不用蒸馏回收。[0004]本发明通过下述技术方案加以实现：[0005]一种以双氧水、硫酸混合为氧化剂、以M-Na盐，环己胺为原料生产橡胶硫化促进剂CZ的方法，步骤如下：[0006]C7H5NS2Na+C6H13N+1/2H2SO4+H2O2=C13H16N2S2+1/2Na2SO4+2H2O[0007]1）按摩尔比硫酸:双氧水:水为1:2.05～2.3：7，配氧化剂；[0008]2）按环己胺:M-Na盐摩尔比为1：1,往反应釜中投加环己胺、在30～60℃、转速为600～1200转/分钟的条件下，以1.5～2.5毫摩尔/分钟的流速滴加M-Na盐,同时滴加氧化剂,氧化剂滴加速度和量以氧化剂中硫酸摩尔数：M-Na盐摩尔数比为1：2滴加0.15摩尔，滴加时间为2～3小时，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品。[0009]本发明的优点在于：该方法过程简单，M-Na盐为原料，省去了老工艺中的环己胺回收工序，易于工业化，合成出的促进剂CZ的纯度达到98.5%。收率达到了97%。具体实施方式[0010]例1：[0011]取98%硫酸15克,27.5%双氧水38克,水18.