溶剂法生产橡胶硫化促进剂DZ的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103524454103524454A(43)申请公布日2014.01.22(21)申请号201310468637.9(22)申请日2013.09.30(71)申请人科迈化工股份有限公司地址300272天津市大港区滨海新区大港古林工业区海欣路72号(72)发明人朱军(74)专利代理机构天津市北洋有限责任专利代理事务所12201代理人王丽(51)Int.Cl.C07D277/80(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书2页说明书2页(54)发明名称溶剂法生产橡胶硫化促进剂DZ的方法(57)摘要本发明公开了一种溶剂法生产橡胶硫化促进剂DZ的方法，以甲醇为溶剂、双氧水为氧化剂，以M-Na盐为原料，其特征是将24%硫酸50g加入到已有43克二环己胺和200～800ml甲醇的反应器中，在30-60℃、转速为800转/分钟的条件下，使硫酸充分和二环己胺反应，再滴加98gM-Na盐然后以5ml/分钟的流速加入含量为8-12%的氧化剂双氧水，同时控制反应溶液的pH8-11，滴加时间为2小时，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品；纯度达到99%以上，收率达到了95%。该方法过程简单，易于工业化生产。CN103524454ACN103524ACN103524454A权利要求书1/1页1.一种溶剂法生产橡胶硫化促进剂DZ的方法，以甲醇为溶剂、双氧水为氧化剂，以M-Na盐为原料，其特征是将24%硫酸50g加入到已有43克二环己胺和200～800ml甲醇的反应器中，在30-60℃、转速为800转/分钟的条件下，使硫酸充分和二环己胺反应，再滴加98gM-Na盐然后以5ml/分钟的流速加入含量为8-12%的氧化剂双氧水，同时控制反应溶液的pH8-11，滴加时间为2小时，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品。2CN103524454A说明书1/2页溶剂法生产橡胶硫化促进剂DZ的方法技术领域[0001]本发明涉及一种橡胶硫化促进剂N,N-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺（DZ）的生产方法，属于橡胶硫化促进剂DZ生产技术领域。背景技术[0002]随着橡胶工业的发展，硫化促进剂的研究与生产越来越受到重视。DZ为后效性促进剂，是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂。特别适用于子午线轮胎，具有硫化促进及粘合作用。2008年7月8日发表的专利（专利号200810053774.5）该方法过程包括：将异丙醇和二环己胺加入到氧化釜中，在搅拌的条件下，使二环己胺充分溶解在异丙醇中，再加入硫酸，同时控制pH值，然后滴加M-Na盐，同时滴加氧化剂次氯酸钠，反应过程中控制pH值，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品。虽然该专利的方法得到的DZ质量达到了99%，但收率没有具体数值，且操作上需三种原料同时进行滴加，操作比较复杂。文献（科技信息，2005，7:23）报道了大配比氧化法合成DZ的方法。将促进剂M、二环己胺、异丙醇加入反应器中搅拌，使其成盐；用次氯酸钠作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法使用的二环己胺量大，且促进剂DZ的收率不高。文献（合成橡胶工业，1996，19:317）报道了促进剂DZ的快速合成方法。将促进剂M、二环己胺、异丙醇加入反应器中搅拌，使其成盐；用双氧水作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法促进剂DZ收率低。上述方法溶剂都采用异丙醇，并且会产生大量含盐废水，对环境造成污染。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种以甲醇为溶剂、双氧水为氧化剂、以M-Na盐为原料生产橡胶硫化促进剂DZ的方法，该方法操作简单，不产生大量含盐废水，合成出的DZ收率、质量都比较高，并且溶剂甲醇要比异丙醇的单价低一倍，所以生产成本也低。[0004]为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现：一种以甲醇为溶剂、双氧水为氧化剂、以M-Na盐为原料生产橡胶硫化促进剂DZ的方法，其特征在于包括以下过程：[0005]该方法过程包括：24%硫酸50g加入到已有43克二环己胺和200～800ml甲醇的反应器中，在30-60℃、转速为800转/分钟的条件下，使硫酸充分和二环己胺反应，再滴加98gM-Na盐，然后以5ml/分钟的流速加入含量为8-12%的氧化剂双氧水，同时控制反应溶液的平pH8-11，滴加时间为2小时，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品。[0006]本发明的优点在于：该方法过程简单，氧化剂使用的是对环境没有污染的双氧水，反应不产生大量含盐废水，用价格较为便宜的甲醇为溶剂，合成出的促进剂DZ的纯度达到99%以上。收率达到了95%以上。具体实施方式3CN1035244