以次氯酸钠为氧化剂合成橡胶硫化促进剂CZ的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105541755A(43)申请公布日2016.05.04(21)申请号201510964283.6(22)申请日2015.12.17(71)申请人科迈化工股份有限公司地址300272天津市滨海新区大港古林工业区海欣路72号(72)发明人李树东(74)专利代理机构天津市北洋有限责任专利代理事务所12201代理人王丽(51)Int.Cl.C07D277/80(2006.01)权利要求书1页说明书2页附图1页(54)发明名称以次氯酸钠为氧化剂合成橡胶硫化促进剂CZ的方法(57)摘要本发明提出以次氯酸钠为氧化剂合成橡胶硫化促进剂CZ的方法；按85％～90％促进剂M与环己胺按重量比为1：1.5计，将环己胺加入到氧化釜中，再把质量含量85％～90％促进剂M与异丙醇的重量比为1：1.5的料浆加到含有环己胺氧化釜中，在40-60℃、转速为400-600转/分钟的条件下，向溶液中滴加次氯酸钠溶液，70-120分钟后，取样观察，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加次氯酸钠，产品经抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品。该方法过程简单，直接用M为原料，用异丙醇代替水的M打浆，使生产的废水较老工艺减少60％以上，促进剂CZ的纯度达到98％以上。收率达到了95％以上。CN105541755ACN105541755A权利要求书1/1页1.以次氯酸钠为氧化剂合成橡胶硫化促进剂CZ的方法；其特征是按质量含量85％～90％促进剂M与环己胺按重量比为1：1.5计，将环己胺加入到氧化釜中，再把质量含量85％～90％促进剂M与异丙醇的重量比为1：1.5的料浆加到含有环己胺氧化釜中，在40-60℃、转速为400-600转/分钟的条件下，向溶液中滴加次氯酸钠溶液，70-120分钟后，取样观察，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加次氯酸钠，产品经抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品。2.如权利要求1所述的方法，其特征是氯酸钠有效氯含量为16-18mg/100ml。3.如权利要求1所述的方法，其特征是次氯酸钠溶液的滴加速度为1ml/分钟。2CN105541755A说明书1/2页以次氯酸钠为氧化剂合成橡胶硫化促进剂CZ的方法技术领域[0001]本发明涉及一种橡胶硫化促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CZ)的生产方法，属于橡胶硫化促进剂CZ生产技术领域。背景技术[0002]随着橡胶工业的发展，硫化促进剂的研究与生产越来越受到人们的重视。硫化促进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用，它能大大加快橡胶与硫化剂的反应，提高生产率，同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能，CZ是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂。促进剂CZ是一种高度活泼的后效性半超速促进剂，抗焦烧性能优良，加工安全，硫化时间短。文献(精细化工，2006，23:923)报道了催化氧化法合成CZ的方法。将促进剂M、环己胺、催化剂、水加入反应器中搅拌，使其成盐；用双氧水作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法使用的环己胺量大，母液经蒸馏回收环己胺，且促进剂CZ的收率不高。文献(广西化工，1994，23:58)报道了促进剂CZ的快速合成方法。将促进剂M、环己胺、催化剂、水加入反应器中搅拌，使其成盐；用双氧水作为氧化剂进行反应，抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。母液经蒸馏回收环己胺。目前工艺流程如图1所示.促进剂M(2-硫醇基苯骈噻唑)缩合，提纯，甩干，打浆，合成。此方法促进剂CZ收率低，用水量大。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种以次氯酸钠为氧化剂、异丙醇为溶剂，质量含量85％～90％M(2-硫醇基苯骈噻唑)为原料生产橡胶硫化促进剂CZ的方法，该方法操作简单，产品质量好，产生的含盐废水量少,收率高。[0004]为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现：[0005]本发明的以次氯酸钠为氧化剂合成橡胶硫化促进剂CZ的方法；按质量含量85％～90％促进剂M与环己胺按重量比为1：1.5计，将环己胺加入到氧化釜中，再把质量含量85％～90％促进剂M与异丙醇的重量比为1：1.5的料浆加到含有环己胺氧化釜中，在40-60℃、转速为400-600转/分钟的条件下，向溶液中滴加次氯酸钠溶液，70-120分钟后，取样观察，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加次氯酸钠，产品经抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品。[0006]所述氯酸钠有效氯含量为16-18mg/100ml；次氯酸钠溶液的滴加速度为1ml/分钟。[0007]本发明的一种以次氯酸钠为氧剂、以质量含量85％～90％促进剂M为原料生产橡胶硫化促进剂CZ的方法，工艺流程如图2所示：促进剂M(2-硫醇基苯骈噻唑)缩