以次氯酸钠为氧化剂两步法合成橡胶硫化促进剂CZ的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102827104A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102827104A(43)申请公布日2012.12.19(21)申请号201210361986.6(22)申请日2012.09.25(71)申请人科迈化工股份有限公司地址300272天津市大港区滨海新区大港古林工业区海欣路72号(72)发明人朱军(74)专利代理机构天津市北洋有限责任专利代理事务所12201代理人王丽(51)Int.Cl.C07D277/80(2006.01)权利要求书权利要求书11页页说明书说明书22页页(54)发明名称以次氯酸钠为氧化剂两步法合成橡胶硫化促进剂CZ的方法(57)摘要本发明公开了以次氯酸钠为氧化剂两步法合成橡胶硫化促进剂CZ的方法，称取98%的硫酸150～300g，配置成10～30%硫酸加入到已有100～800克环己胺的反应釜中，在20～80℃、转速为200～1000转/分钟的条件下，使硫酸和环己胺反应，再滴加200～1000mlM-Na盐，然后以20～100ml/分钟的流速加入8.0～18.0%的氧化剂次氯酸钠，滴加时间为1.0～3.0小时，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加氯酸钠。反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品。该方法过程简单，易于工业化，合成出的促进剂CZ的纯度达到99%以上，收率达到了97%以上。CN102874ACN102827104A权利要求书1/1页1.以次氯酸钠为氧化剂两步法合成橡胶硫化促进剂CZ的方法，其特征是包括两步：第一步称取98%的硫酸100g，配置成20%硫酸，加入到已有94克环己胺的反应釜中，在50℃、转速为500转/分钟的条件下，使硫酸充分和环己胺反应，再滴加密度为1.5g/mlM-Na盐130ml，生成M-环己胺盐。第二步以5ml/分钟的流速加入质量含量为8.0～18.0%的氧化剂次氯酸钠，滴加时间为2.0小时，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加氯酸钠；反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品。2CN102827104A说明书1/2页以次氯酸钠为氧化剂两步法合成橡胶硫化促进剂CZ的方法技术领域[0001]本发明涉及一种橡胶硫化促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺（CZ）的新合成方法，属于橡胶硫化促进剂CZ生产技术领域。背景技术[0002]随着橡胶工业的发展，硫化促进剂的研究与生产越来越受到人们的重视。硫化促进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用，它能大大加快橡胶与硫化剂的反应，提高生产率，同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能，CZ是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂。促进剂CZ是一种高度活泼的后效性半超速促进剂，抗焦烧性能优良，加工安全，硫化时间短。文献（精细化工，2006，23:923）报道了催化氧化法合成CZ的方法。将促进剂M、环己胺、催化剂、水加入反应器中搅拌，使其成盐；用双氧水作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法使用的环己胺量大，母液经蒸馏回收环己胺，且促进剂CZ的收率不高。文献（广西化工，1994，23:58）报道了促进剂CZ的快速合成方法。将促进剂M、环己胺、催化剂、水加入反应器中搅拌，使其成盐；用次氯酸钠作为氧化剂进行反应，抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。母液经蒸馏回收环己胺。此方法促进剂CZ收率低。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种以次氯酸钠为氧化剂、以M-Na盐为原料生产橡胶硫化促进剂CZ的方法，该方法操作简单，环己胺用量小、产品质量好、收率高，并且母液中的环己胺含量很低，不用蒸馏回收。[0004]为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现：一种以次氯酸钠为氧剂、以M-Na盐为原料生产橡胶硫化促进剂CZ的方法，其特征在于包括以下过程：[0005]第一步称取98%的硫酸100g，配置成20%硫酸，加入到已有94克环己胺的反应釜中，在50℃、转速为500转/分钟的条件下，使硫酸充分和环己胺反应，再滴加密度为1.5g/mlM-Na盐130ml，生成M-环己胺盐。[0006]第二步以5ml/分钟的流速加入质量含量为8.0～18.0%的氧化剂次氯酸钠，滴加时间为2.0小时，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加氯酸钠。反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品，促进剂CZ的纯度达到99%以上。[0007]本发明的优点在于：该方法过程简单，直接用M车间的M-Na盐为原料，省去了M车间的酸化工序和甩干、干燥工序，省去了老工艺中的环己胺回收工序，易于工业化，合成出的促进剂CZ的纯度达到99%以上。收率达到了97%以上。具体实施方式[0008]实施例1：[0009]第一步称取98%的硫酸100g，配置成20%硫酸，加入到已有