一种己二腈的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108640854A(43)申请公布日2018.10.12(21)申请号201810401441.0(22)申请日2018.04.28(71)申请人山东豪迈化工技术有限公司地址266000山东省青岛市市北区郑州路43号A栋214室(72)发明人丁全有杨安明李宁李日翔任苗苗王淑元(74)专利代理机构北京煦润律师事务所11522代理人梁永芳(51)Int.Cl.C07C253/10(2006.01)C07C255/04(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图1页(54)发明名称一种己二腈的合成方法(57)摘要本发明是关于一种己二腈的合成方法，涉及己二腈合成技术领域。主要采用的技术方案为：所述己二腈合成方法包括使丁二烯、氢氰酸及催化体系在连续性反应器中发生反应，得到包含己二腈的产物的步骤。本发明主要用于利用丁二烯法在连续性反应器中合成己二腈，将现有技术的间歇反应变为连续性反应、简化己二腈合成的工艺流程、提高己二腈的制备效率、确保反应安全。CN108640854ACN108640854A权利要求书1/2页1.一种己二腈的合成方法，其特征在于，使丁二烯、氢氰酸及催化体系在连续性反应器中发生反应，得到包含己二腈的产物。2.根据权利要求1所述的己二腈的合成方法，其特征在于，所述丁二烯、氢氰酸在催化体系的作用下直接经过一步氰氢化反应，得到包含己二腈的产物。3.根据权利要求1或2所述的己二腈的合成方法，其特征在于，所述连续性反应器选用微通道反应器或管式反应器。4.根据权利要求3所述的己二腈的合成方法，其特征在于，所述己二腈的合成方法包括如下步骤：将丁二烯、氢氰酸先在混合装置混合后，再注入所述连续性反应器中；优选的，将所述丁二烯、氢氰酸分别通过输送装置注入所述混合装置中；优选的，所述输送装置选用泵或文丘里喷射器。5.根据权利要求4所述的己二腈的合成方法，其特征在于，将催化体系和载体混合后，注入所述连续性反应器中；优选的，将所述催化系统和载体先加入预混装置中混合后，再通过输送装置注入所述连续性反应器中。6.根据权利要求1-2、4-5任一项所述的己二腈的合成方法，其特征在于，所述丁二烯和氢氰酸的摩尔比为0.3:1-3:1；优选的，所述丁二烯和氢氰酸的摩尔比为0.5:1-2.5:1；优选的，所述丁二烯和氢氰酸的摩尔比为1:1-2.5:1。7.根据权利要求6所述的己二腈的合成方法，其特征在于，所述催化体系包括金属催化剂、含磷配体及路易斯酸；其中，金属催化剂、含磷配体、路易斯酸的摩尔比为1:(4-11):(2-8)；优选的，金属催化剂、含磷配体、路易斯酸的摩尔比为1:(5-7):(3-6；)；所述金属催化剂与丁二烯的摩尔比为1:(100-300)。8.根据权利要求7所述的己二腈的合成方法，其特征在于，所述金属催化剂选用镍催化剂、钴催化剂及钼催化剂中的一种或几种；和/或所述路易斯酸选用氯化锌、三氯化铝、硫酸锌、氯化亚铁、氯化铁、三氟化硼、五氯化铌、四氯化锡中的一种或几种；和/或所述含磷配体选用亚磷酸三苯酯、亚磷酸三邻甲苯酯、亚磷酸三间甲苯酯、亚磷酸三对甲苯酯中的一种或几种。9.根据权利要求4或5所述的己二腈的合成方法，其特征在于，所述载体的加入量满足：催化体系与载体混合后的固液比小于50％；优选的，催化体系与载体混合后的固液比小于20％；优选的，所述载体包括乙醇、甲醇、二氯甲烷、二氯乙烷中的一种或几种。10.根据权利要求1-2、4-5、7-8任一项所述的己二腈的合成方法，其特征在于，所述丁二烯、氢氰酸及催化体系在连续性反应器中的反应温度为20-300℃，优选为30-180℃，进一步优选为60-90℃；和/或所述丁二烯、氢氰酸及催化体系在连续性反应器中的反应压力为0.3-2MPa，优选为0.5-1.5Mpa，进一步优选为0.7-1.2MPa。2CN108640854A权利要求书2/2页11.根据权利要求10所述的己二腈的合成方法，其特征在于，所述丁二烯、氢氰酸及催化体系在连续性反应器中的停留时间20min-3h，优选为25min-1.5h，进一步优选为30min-1h。3CN108640854A说明书1/8页一种己二腈的合成方法技术领域[0001]本发明涉及己二腈的合成技术领域，特别是涉及一种己二腈的合成方法。背景技术[0002]己二腈分子式为CN(CH2)4CN，英文简写为ADN，是生产新型材料尼龙66的最主要原料之一。己二腈为无色油状液体，稍带甜味，有毒性和腐蚀性，密度为962g/cm3，熔点1℃，沸点295℃(1atm)。此外，己二腈在电子、轻工业及其它有机合成领域也有着广阔的应用。[0003]己二腈的合成方法较多，目前主要有己二酸法、丙烯腈加氢二聚法以及丁二烯法。193