一种己二腈的精制方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113429316A(43)申请公布日2021.09.24(21)申请号202110736451.1(22)申请日2021.06.30(71)申请人瑞典国际化工技术有限公司地址瑞典卡尔斯库加430信箱(72)发明人刘怡宏刘骥川王凤瑞蔡文生帕尔阿内欧斯(74)专利代理机构北京三聚阳光知识产权代理有限公司11250代理人周淑歌(51)Int.Cl.C07C253/34(2006.01)C07C255/04(2006.01)权利要求书2页说明书17页附图2页(54)发明名称一种己二腈的精制方法(57)摘要本发明提供了一种己二腈的精制方法，所述方法通过将粗己二腈中的ICCP水解转化为2‑氰基环戊酮后进行精馏脱除，得到高纯度的己二腈。本发明的原理为，在2.0KPa压力下，2‑氰基环戊酮的沸点为137‑140℃，ICCP的沸点为152‑154℃，己二腈的沸点为168℃；所以在后续的精馏分离过程中，2‑氰基环戊酮比ICCP更容易从己二腈中分离出来，且从塔顶蒸出2‑氰基环戊酮时带出己二腈的量比分离ICCP时带出的己二腈量要低得多，因此，本发明提供的己二腈的精制方法，通过将粗己二腈中的ICCP转化为2‑氰基环戊酮，不仅ICCP的去除效果好，己二腈的精制收率更高，精制得到的己二腈产品的纯度也高，能更好地满足下游产品对己二腈的质量要求，具体的，得到的产品己二腈含量在99.9％以上，ICCP含量少于50ppm。CN113429316ACN113429316A权利要求书1/2页1.一种己二腈的精制方法，其特征在于，包括以下步骤：将粗己二腈中的2‑氰基‑1‑亚氨基环戊烷水解转化为2‑氰基环戊酮后精馏脱除。2.根据权利要求1所述的己二腈的精制方法，其特征在于，所述水解在酸性和水溶性醛类化合物存在的条件下进行。3.根据权利要求2所述的己二腈的精制方法，其特征在于，所述粗己二腈与水溶性醛类化合物的质量比为100：1～3；可选的，所述水溶性醛类化合物为甲醛或聚甲醛。4.根据权利要求3所述的己二腈的精制方法，其特征在于，将粗己二腈与非极性溶剂混合，然后加入pH＝1～6含有水溶性醛类化合物的水溶液，0‑50℃下将ICCP水解生成2‑氰基环戊酮；可选的，所述的非极性溶剂为芳香族化合物，环烷烃类化合物，直链烷烃或支链烷烃化合物中的一种或多种；可选的，所述芳香族化合物为苯，甲苯，二甲苯中的至少一种；所述环烷烃类化合物为环己烷。5.根据权利要求1所述的己二腈的精制方法，其特征在于，所述2‑氰基环戊酮通过真空精馏脱除；可选的，精馏操作的塔顶压力为1.0‑5.0KPa，塔顶温度为130‑170℃，塔釜压力为3.0‑6.0KPa，塔釜温度为170‑195℃。6.根据权利要求1所述的己二腈的精制方法，其特征在于，水解产物在脱除2‑氰基环戊酮前经过油水分离，碱洗、水洗，脱除溶剂和轻组分处理。7.根据权利要求6所述的己二腈的精制方法，其特征在于，所述脱溶剂和轻组分处理在精馏塔中进行，控制塔顶压力为20‑30KPa，塔顶温度为55‑60℃，塔釜压力100‑120KPa，塔釜温度为105‑140℃。8.根据权利要求1所述的己二腈的精制方法，其特征在于，在脱除2‑氰基环戊酮步骤后，还包括脱重组分处理步骤；可选的，脱除重组分采用精馏操作，控制塔顶压力为1.0‑5.0KPa，塔顶温度为155‑170℃，塔釜压力为3.0‑6.0KPa，塔釜温度为170‑195℃。9.根据权利要求8所述的己二腈的精制方法，其特征在于，所述脱重组分处理步骤后还包括己二腈回收步骤；可选的，所述含重组分的己二腈液体经过蒸发、除沫、冷凝后返回脱重组分处理步骤回收己二腈；可选的，采用蒸发器进行己二腈回收，所述蒸发器的顶部压力控制在1‑3KPa，顶部温度为150‑170℃，底部压力为3‑5KPa，底部温度为170‑190℃；蒸发量为进料量的65‑80％。10.根据权利要求9所述的己二腈的精制方法，其特征在于，所述蒸发器包括蒸发器主体，加热器，设置在所述蒸发器主体的底部；除沫器，设置在所述蒸发器的内部；冷凝器，设置在所述蒸发器内部的所述除沫器的上方。11.根据权利要求1‑10任一项所述的己二腈的精制方法，其特征在于，还包括溶剂回收2CN113429316A权利要求书2/2页步骤，将所述油水分离步骤和/或所述脱溶剂步骤分离得到的富含溶剂的组分进行溶剂的精馏回收处理。12.根据权利要求5、8所述的己二腈的精制方法，其特征在于，所述的脱2‑氰基环戊酮和脱重组分采用填料精馏塔。3CN113429316A说明书1/17页一种己二腈的精制方法技术领域[0001]本发明属于化工产品精制或纯化技术领域，具体涉及一种己二腈的精制方法。背景技术[0002]己二腈(ADN)