一种单分散二氧化硅微球及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109928397A(43)申请公布日2019.06.25(21)申请号201711376293.3(22)申请日2017.12.19(71)申请人深圳迈思瑞尔科技有限公司地址518109广东省深圳市龙华区观澜街道银星科技大厦7层D7111(72)发明人不公告发明人(74)专利代理机构深圳鼎合诚知识产权代理有限公司44281代理人郭燕(51)Int.Cl.C01B33/18(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图2页(54)发明名称一种单分散二氧化硅微球及其制备方法(57)摘要本申请公开了一种单分散二氧化硅微球及其制备方法。本申请采用季铵碱为相转移催化剂，氨水为催化剂，烷氧基硅烷为硅源，通过两相法合成所述二氧化硅微球。采用上述方案，本发明采用界面法结合液液相界面反应、相转移反应，催化反应机理合成二氧化硅微球，提供了纳米级二氧化硅的制造新工艺，可定制二氧化硅微粒的尺寸，制备的纳米级二氧化硅微球具有较好的均一性。CN109928397ACN109928397A权利要求书1/1页1.一种单分散二氧化硅微球的制备方法，其特征在于，包括采用两相法合成二氧化硅微球，其中，两相分别为油相和水相，合成二氧化硅微球的硅源为烷氧基硅烷，催化剂为氨水，相转移催化剂为季铵碱。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤，硅源溶解：将所述硅源溶解于所述两相中的油相；水解缩合：将所述催化剂与所述相转移催化剂放置入反应釜中作为所述两相法中的水相，搅拌并缓慢添加所述油相，在水油两相界面发生水解缩合反应；分离产物：水解缩合反应完成后，分离产物，获得单分散的二氧化硅微球。3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述相转移催化剂在两相中的溶解度均大于千分之五克；优选的，所述相转移催化剂在两相中的溶解度均大于百分之一克；更优选的，所述相转移催化剂在两相中的溶解度均大于百分之十克。4.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述季铵碱包括烷基季铵碱；优选的，所述季铵碱包括碳链长度大于4的烷基季铵碱；更优选的，所述季铵碱含支链的碳链总长度低于20个碳原子；更优选的，所述烷基季铵碱包括四甲基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、三丙基戊基氢氧化铵、三辛基甲基氢氧化铵、三乙基苄基氢氧化铵、三戊基乙基氢氧化铵和苄基三丁基氢氧化铵中的至少一种。5.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述烷氧基硅烷至少包括烷基、烷氧基其中之一；优选的，所述烷氧基硅烷包括正硅酸乙酯、三乙氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷和烯丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。6.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述油相包括不溶于水的有机溶剂；优选的，所述油相包括烷烃、卤烷或其混合物；更优选的，所述油相包括正己烷或二氯甲烷。7.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂与所述相转移催化剂水溶液的体积比为4:1至1:1，所述催化剂的质量分数为26％-30％，所述相转移催化剂溶液的质量分数为0.5％～5％。8.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述油相中，硅源溶解后，硅源在油相中的浓度为5％～80％。9.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述滴加的油相的体积为所述水相体积的2～9倍，滴加所述油相的搅拌速率为200rpm-600rpm。10.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述分离产物的步骤包括搅拌反应4至6小时后将所得产物抽滤离心、洗涤、干燥，然后在马弗炉中升温至200℃-600℃，并保温5-10小时，然后冷却至室温，将产物进行离心收集，离心机转速为2000rpm～10000rpm，然后将产物洗涤、干燥，得到单分散二氧化硅纳米球。11.如权利要求1-10任一项所述的制备方法制备的单分散二氧化硅微球。2CN109928397A说明书1/7页一种单分散二氧化硅微球及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及微球领域，具体涉及一种单分散二氧化硅微球及其制备方法。背景技术[0002]微球因其特殊的尺寸、结构和性能使其被广泛地应用于现代工业生产和生活的方方面面，例如在新医药领域，功能性多孔微球几乎是所有生物药和天然药分离纯化过程中不可缺少的材料；同时，微球作为药物缓控释的载体可以减小药物的毒副作用，增加药物的有效性，提高药品的质量。在平板显示领域，粒径高度均一的微球可以作为间隔物用于控制液晶盒厚；导电金球是连接芯片和面板的关键材料；利用微球的光学性能把微球涂到塑料膜的表面可以将点光源变成面光源，是背光源膜组的重要部件。在LED照明领域，在LED芯片或封装材料里加入微球不仅可以大幅度提高LED发光效率，还可以增加光的柔和性。在化妆品领域，添加微球到在化妆