单分散中空介孔二氧化硅纳米微球的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105923636A(43)申请公布日2016.09.07(21)申请号201610227483.8(22)申请日2016.04.13(71)申请人哈尔滨工业大学地址150001黑龙江省哈尔滨市南岗区西大直街92号(72)发明人李垚熊成佳徐洪波赵九蓬耿洪滨(74)专利代理机构哈尔滨市松花江专利商标事务所23109代理人侯静(51)Int.Cl.C01B33/18(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图5页(54)发明名称单分散中空介孔二氧化硅纳米微球的制备方法(57)摘要单分散中空介孔二氧化硅纳米微球的制备方法，它涉及一种纳米微球的制备方法。本发明的目的是为了解决现有方法制备的中空介孔二氧化硅表面粗糙、球形度差、尺度不均一的技术问题。本方法如下：将十六烷基三甲基溴化铵溶解在乙醇的水溶液中，加入聚苯乙烯微球，加入氨水，滴加正硅酸乙酯，离心分离，将沉淀物干燥，然后转移到马弗炉中煅烧，即得。本发明提供了一种尺度均一、球形度高、粒径可控的中空介孔二氧化硅纳米微球制备方法，并且工艺简单、成本低廉，大大提高了中空二氧化硅的应用范围。本发明属于二氧化硅纳米微球的制备领域。CN105923636ACN105923636A权利要求书1/1页1.单分散中空介孔二氧化硅纳米微球的制备方法，其特征在于单分散中空介孔二氧化硅纳米微球的制备方法按照以下步骤进行：一、将十六烷基三甲基溴化铵溶解在乙醇的水溶液中，十六烷基三甲基溴化铵与乙醇的水溶液的比例为0.05-0.09g﹕48mL，乙醇的水溶液中乙醇与水的体积比为1﹕2，加入粒径为200nm-700nm的聚苯乙烯微球，聚苯乙烯微球与十六烷基三甲基溴化铵的质量比为3﹕7，然后加入氨水，氨水与十六烷基三甲基溴化铵的比例为70-100mL﹕7g，搅拌30min后，滴加正硅酸乙酯，正硅酸乙酯与氨水的体积比为0.5-1.5﹕8.5，搅拌反应18h，离心分离，然后用去离子水清洗3次，用乙醇清洗3次，离心分离；二、将步骤一所得的沉淀物在80℃烘箱中干燥10h，然后转移到马弗炉中600℃煅烧6h，即得单分散中空介孔二氧化硅纳米微球。2.根据权利要求1所述单分散中空介孔二氧化硅纳米微球的制备方法，其特征在于步骤一中所述氨水的浓度为25％-28％。3.根据权利要求1所述单分散中空介孔二氧化硅纳米微球的制备方法，其特征在于步骤一中所述十六烷基三甲基溴化铵与乙醇的水溶液的比例为0.07g﹕48mL。4.根据权利要求1所述单分散中空介孔二氧化硅纳米微球的制备方法，其特征在于步骤一中所述氨水与十六烷基三甲基溴化铵的比例为85ml﹕7g。5.根据权利要求1所述单分散中空介孔二氧化硅纳米微球的制备方法，其特征在于步骤一中所述正硅酸乙酯与氨水的体积比为1﹕8.5。6.根据权利要求1所述单分散中空介孔二氧化硅纳米微球的制备方法，其特征在于步骤一中所述聚苯乙烯微球的粒径为210nm-690nm。7.根据权利要求1所述单分散中空介孔二氧化硅纳米微球的制备方法，其特征在于步骤一中所述聚苯乙烯微球的粒径为300nm-600nm。8.根据权利要求1所述单分散中空介孔二氧化硅纳米微球的制备方法，其特征在于步骤一中所述聚苯乙烯微球的粒径为220nm。9.根据权利要求1所述单分散中空介孔二氧化硅纳米微球的制备方法，其特征在于步骤一中所述聚苯乙烯微球的粒径为305nm。10.根据权利要求1所述单分散中空介孔二氧化硅纳米微球的制备方法，其特征在于步骤一中所述聚苯乙烯微球的粒径为430nm。2CN105923636A说明书1/3页单分散中空介孔二氧化硅纳米微球的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种纳米微球的制备方法。背景技术[0002]中空介孔二氧化硅由于其比表面积大、无毒、耐高温、稳定性好，所以在催化、吸附分离、药物传输、能源、生物医药材料、耐火材料等领域有着广泛应用。[0003]制备中空结构的二氧化硅的常规方法已经有多种，如模板法、乳液法和喷雾法。乳液法虽然能制备出粒径5μm左右的大粒径的中空结构二氧化硅，但是此方法需要严格控制反应条件，如反应时间、反应pH及搅拌速度等。喷雾法需要复杂的仪器，操作繁杂。模板法则操作简单，很容易通过模板的粒径大小来调控中空结构二氧化硅的粒径大小。在催化或者药物传输的过程中，尺度均一且粒径可调的中空二氧化硅会对材料的应用发挥更好的效果。[0004]陆仕稳在其硕士论文《以聚苯乙烯微球为模板制备中空介孔二氧化硅微球》中制备出了中空结构介孔二氧化硅微球，但是其制备出的中空结构二氧化硅的尺度不是非常均一，并且有少量二次成核。公开号为CN103359743A的中国专利中报道了一种尺寸与壳层厚度可控的单分散中空二氧化硅纳米球的制备方法，但是其用的原料聚