一种单分散介孔二氧化硅微球粉及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107879349A(43)申请公布日2018.04.06(21)申请号201711247001.6(22)申请日2017.12.01(71)申请人江西师范大学地址330022江西省南昌市紫阳大道99号(72)发明人钟声亮宁海金徐先进(74)专利代理机构北京万科园知识产权代理有限责任公司11230代理人张亚军吴茜(51)Int.Cl.C01B33/18(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种单分散介孔二氧化硅微球粉及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种单分散介孔二氧化硅微球粉及其制备方法，先将表面活性剂在去离子水中分散均匀；然后将正硅酸乙酯缓慢加入，通过控制温度、搅拌速度、pH值使其充分反应。pH通过有机碱进行调整。通过陈化、离心、干燥、马弗炉热处理后得到单分散介孔二氧化硅微球粉。该工艺简单、条件可控性强，且制得的单分散介孔二氧化硅微球粉颗粒大小均匀，微球呈单分散性不沾粘，吸油值高，球形表面光滑，涂抹轻盈滑爽，是一种优良的化妆品添加原料。CN107879349ACN107879349A权利要求书1/1页1.一种单分散介孔二氧化硅微球粉的制备方法，其特征在于，制备方法的步骤如下：(1)将表面活性剂加入到去离子水中，搅拌，得到均匀的表面活性剂溶液；(2)将正硅酸乙酯加入步骤(1)得到的表面活性剂溶液中，搅拌分散均匀，得到分散液；(3)将有机胺用去离子水稀释得碱溶液；(4)在控制温度、搅拌速度和pH的条件下，将步骤(3)中得到的碱溶液缓慢的添加到步骤(2)中得到的分散液中，待反应液变成白色浑浊后，停止搅拌，进行陈化；(5)对步骤(4)陈化后的产物进行离心分离，得到白色沉淀物，用去离子水多次冲洗白色沉淀物；(6)将步骤(5)得到的白色沉淀物转移到烘箱中进行烘干处理，得到白色粉末；再白色粉末置于马弗炉中进行热处理，得到单分散介孔二氧化硅微球粉。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵中的任意一种，或二者以任意比例混合而成的混合物。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的表面活性剂与去离子水的质量比为1：60-90；步骤(2)中，所述的正硅酸乙酯，与步骤(1)中的表面活性剂的质量比为10-40：1。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的有机胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的任意一种，或两种及以上以任意比例混合而成的混合物；所述的碱溶液中，有机胺浓度为1-2mol/L。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的控制温度，指的是将温度控制为20-50℃；所述的控制搅拌速度，指的是将搅拌速度控制为150r/min；所述的陈化，时间为12h。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的将碱溶液缓慢的添加到分散液中，添加时间控制在1小时之内，在添加的过程中利用碱溶液调节整个反应体系的pH，使反应体系的pH为7-9。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，所述的烘干处理，温度为80℃，时间为3h。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，所述的的热处理，温度为600℃，热处理时间为3小时。9.一种单分散介孔二氧化硅微球粉，其特征在于，是通过权利要求1-8任一项所述的制备方法制备而成的。10.根据权利要求9所述的单分散介孔二氧化硅微球粉，其特征在于，所述的单分散介孔二氧化硅微球粉为无定形二氧化硅，微球呈单分散性，微球的颗粒大小均匀，微球的粒径在4-7μm之间。2CN107879349A说明书1/4页一种单分散介孔二氧化硅微球粉及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种介孔材料的制备方法，特别是涉及一种单分散介孔二氧化硅微米球型粉末制备工艺。背景技术[0002]单分散介孔二氧化硅微球粉凭借其良好的流动滑爽性、巨大的吸油量、优良的物学稳定性、无毒性、亲水性、表面硅羟基易功能化等优点，已成为材料中的重要一员，在化妆品、塑料、橡胶、涂料、医药和环保等行业有着广泛的应用和发展。[0003]制备二氧化硅微球通常有气相沉积法，反相微乳法，沉淀法以及溶胶-凝胶法等。气相沉积法可以制备单分散性好的二氧化硅微球，但该法所使用仪器设备价格昂贵，且需要对操作条件进行严格控制。反相微乳法的制备过程中则需要使用大量有机溶剂且不易回收，会对环境造成污染。沉淀法所用的原料便宜易得，但制得的二氧化硅微球粒径单分散性较差。[0004]而以溶胶-凝胶法为基础的Stober法是在碱性条件下通过正硅酸乙酯(TEOS)的水解缩聚来制备二氧化硅微球，方法简便易操作