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本发明公开了一种微米级大尺寸单分散二氧化硅微球及其制备方法,涉及二氧化硅微球的制备技术领域。其制备方法包括:将表面活性剂、模板剂和HCl三者混合,通过搅拌使得表面活性剂、模板剂溶解在HCl水溶液中;向混合物中加入硅烷,在室温下搅拌,得到白色絮状物;将其老化一段时间,得到白色沉淀一;通过离心、干燥得到白色沉淀二;将其煅烧以去除表面活性剂,即得。结果表明,SiO2微球直径为1~10μm的球形颗粒状介孔结构,比表面积大约为775m2/g,平均孔径大约为0.5nm,为典型的介孔结构,偏光显微镜分析结果表明,静止状态有利于SiO2微球的长大。扫面电镜表明,微球颗粒呈单分散状态,粒径在8?10um。