第六章灰分及几种矿物元素的测定.ppt

第六章灰分及几种矿物元素的测定3.粗灰分的概念灰分不完全或不确切地代表无机物的总量如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐使无机成分增多了有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。4．水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。5.酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。6.酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。7．灰分测定的意义考察食品的原料及添加剂的使用情况；灰分指标是一项有效的控制指标；例：面粉生产往往在分等级时要用灰分指标因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍。富强粉应为0.3~0.5%标准粉应为0.6~0.9%反映动物、植物的生长条件。其他食品灰分含量可查68页表6-1或有关手册。生产明胶、果胶类胶制品灰分是它胶冻性能的标志。同时还可检验食品加工过程的污染情况。所以灰分是食品成分全分析的项目之一。二、总灰分的测定（二）灰化条件的选择灰化容器——坩埚。坩埚盖子与埚要配套。坩埚材质有多种：①素瓷②铂③石英④铁⑤镍等个别情况也可使用蒸发皿。①素瓷坩埚优点：耐高温可达1200℃内壁光滑耐酸价格低廉。缺点：⑴耐碱性差灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等）坩埚内壁的釉质会部分溶解反复多次使用后往往难以得到恒重。⑵温度骤变时易炸裂破碎。②铂坩埚优点：耐高温达1773℃导热良好耐碱耐HF吸湿性小。缺点：价格昂贵约为黄金的9倍要有专人保管免丢失。使用不当会腐蚀或发脆。取样量根据试样种类和性状来定一般控制灼烧后灰分为10～100mg。通常：乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取1～2g。谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取3～5g。蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g。水果及制品取20g、油脂取50g。具体见69页表6-2。3.灰化温度灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同灰化温度也应有所不同一般为525~600℃谷类的饲料达600℃以上。温度太高将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失磷酸盐、硅酸盐也会熔融将碳粒包藏起来使元素无法氧化。温度太低则灰化速度慢时间长不宜灰化完全也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。所以要在保证灰化完全的前提下尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不可太快防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体而使微粒飞失、易燃。4.灰化时间（三）加速灰化的方法有些样品难于灰化如含磷较多的谷物及其制品。磷酸过剩于阳离子灰化过程中易形成KH2PO4、NaH2PO4等会熔融而包住C粒即使灰化相当长时间也达不到恒重。对这类样品可采用下述方法加速灰化：⑴样品初步灼烧后取出冷却从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水使残灰充分湿润（不可直接洒在残灰上以防残灰飞扬损失）用玻璃棒研碎使水溶性盐类溶解被包住的C粒暴露出来把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里在水浴上蒸发至干涸至120~130℃烘箱内干燥再灼烧至恒重。⑵经初步灼烧后放冷加入几滴HNO3、H2O2等蒸干后再灼烧至恒重利用它们的氧化作用来加速C粒灰化。也可加入10％（NH4）2CO3等疏松剂在灼烧时分解为气体逸出使灰分呈松散状态促进灰化。这些物质的添加不会增加残灰的质量灼烧后完全消失。⑶糖类样品残灰中加入硫酸可以进一步加速。⑷加入MgAc2、Mg(NO3)2等助灰化剂这类镁盐随灰化而分解与过剩的磷酸结合残灰不熔融而呈松散状态避免了碳粒被包裹可缩短灰化时间但产生了MgO会增重也应做空白试验。⑸添加MgO、CaCO3等惰性不熔物质它们的作用纯属机械性它们和灰分混杂在一起使C粒不受覆盖应做空白试验因为它们使残灰增重。（四）总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例）①瓷坩埚的准备用FeCl3+蓝墨水的混合物在坩埚外壁及盖子上编号。打开马福炉用坩埚钳夹住先放在炉口预热因炉内各部位的温度不一致假如设定600℃炉内热电