第六章 灰分及几种矿物元素的测定.ppt

第六章灰分及几种矿物元素的测定3.粗灰分的概念
灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。4．水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。

5.酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。

6.酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。
7．灰分测定的意义
考察食品的原料及添加剂的使用情况；
灰分指标是一项有效的控制指标；
例：面粉生产，往往在分等级时要用灰分指标，因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍。
富强粉应为0.3~0.5%，
标准粉应为0.6~0.9%，
反映动物、植物的生长条件。
其他食品灰分含量可查68页表6-1或有关手册。生产明胶、果胶类胶制品，灰分是它胶冻性能的标志。同时还可检验食品加工过程的污染情况。所以，灰分是食品成分全分析的项目之一。
二、总灰分的测定（二）灰化条件的选择
灰化容器——坩埚。
坩埚盖子与埚要配套。

坩埚材质有多种：
①素瓷
②铂
③石英
④铁
⑤镍等，
个别情况也可使用蒸发皿。①素瓷坩埚
优点：
耐高温可达1200℃，内壁光滑，耐酸，价格低廉。
缺点：
⑴耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。
⑵温度骤变时，易炸裂破碎。②铂坩埚优点：
耐高温达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸湿性小。
缺点：
价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免丢失。
使用不当会腐蚀或发脆。取样量
根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为10～100mg。
通常：
乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等
取1～2g。
谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取3～5g。
蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g。
水果及制品取20g、油脂取50g。
具体见69页表6-2。3.灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般为525~600℃，谷类的饲料达600℃以上。

温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无法氧化。温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。

所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不可太快，防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体，而使微粒飞失、易燃。4.灰化时间（三）加速灰化的方法
有些样品难于灰化，如含磷较多的谷物及其制品。磷酸过剩于阳离子，灰化过程中易形成KH2PO4、NaH2PO4等，会熔融而包住C粒，即使灰化相当长时间也达不到恒重。对这类样品，可采用下述方法加速灰化：⑴样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损失），用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被包住的C粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里，在水浴上蒸发至干涸，至120~130℃烘箱内干燥，再灼烧至恒重。⑵经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3、H2O2等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速C粒灰化。也可加入10％
（NH4）2CO3等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化。

这些物质的添加不会增加残灰的质量，灼烧后完全消失。⑶糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加速。
⑷加入MgAc2、Mg(NO3)2等助灰化剂，这类镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免了碳粒被包裹，可缩短灰化时间，但产生了MgO会增重，也应做空白试验。
⑸添加MgO、CaCO3等惰性不熔物质，它们的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在一起，使C粒不受覆盖，应做空白试验，因为它们使残灰增重。（四）总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例）

①瓷坩埚的准备
用FeCl3+蓝墨水的混合物在坩埚外壁及盖子上编号。打开马福炉，用坩埚钳夹住，先放在炉口预热，因炉内各部位的温度不一致，假如设定600℃，炉内热电偶附近为600±10℃，中间部位为590±10℃，前面部分为560±10℃，不论炉子大小，门口部分温度最低。
真正灼烧时不能放在靠近门口部分，每次开始放入炉内或取出时，都要放在门口缓冲一下温差，不然就会破裂，然后慢慢往里面放，把盖子搭在旁边。
稍停一下在关炉门，于规定温度（500~600℃）灼烧半小时，再移至炉