灰分及几种矿物元素的测定学习教案.pptx

会计学第一节灰分(huīfēn)的测定一、灰分(huīfēn)及其测定的意义粗灰分（总灰分）
灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成(xíngchéng)碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）总灰分(huīfēn)的分类水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量
水不溶性灰分——
酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量
酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及机械(jīxiè)物和食品中原来存在的微量SiO2的含量可以考察食品的原料及添加剂的使用情况，以及食品受污染程度
灰分可作为评价食品的质量指标
例：面粉生产，往往在分等级时要用灰分指标，因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍
富强粉应为0.3~0.5%
标准粉应为0.6~0.9%
反映动物(dòngwù)、植物的生长条件二、总灰分(huīfēn)的测定2、灰化条件(tiáojiàn)的选择①灰化容器(róngqì)——坩埚铂坩埚(gānguō)②取样(qǔyàng)量③灰化温度(wēndù)④灰化时间(shíjiān)3、加速(jiāsù)灰化的方法①加去离子水：样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量(shǎoliàng)无离子水，使残灰充分湿润（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损失），用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被包住的C粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里，在水浴上蒸发至干，置120~130℃烘箱内干燥，再灼烧至恒重②加HNO3、H2O2等氧化剂：样品初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3、H2O2等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速C粒灰化
③加入（NH4）2CO3等疏松剂：在样品灼烧前，混入约10%的疏松剂，灼烧时分解为气体(qìtǐ)逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化④硫酸灰化法：糖类样品(yàngpǐn)残灰中加入硫酸，可以进一步加速，结果以硫酸灰分表示
⑤加入MgAc2、Mg(NO3)2等助灰化剂：这类镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免了碳粒被包裹，可缩短灰化时间，但产生了MgO会增重，应做空白试验4、总灰分(huīfēn)的测定方法（以瓷坩埚为例）①瓷坩埚(gānguō)的准备（1）瓷坩埚(gānguō)的准备②高温(gāowēn)炉（马福炉）的准备③样品(yàngpǐn)的预处理④炭化(tànhuà)样品⑤灰化
炭化后，把坩埚移入已达规定温度的高温炉口，稍停片刻，再慢慢移入炉膛内，灰化至恒重
⑥计算(jìsuàn)：结果一般保留1位小数4、总灰分(huīfēn)的测定方法几点说明三、水溶性灰分(huīfēn)和水不溶性灰分(huīfēn)的测定滤纸(lǜzhǐ)的分类三、水溶性灰分(huīfēn)和水不溶性灰分(huīfēn)的测定四、酸水不溶性灰分(huīfēn)的测定第二节几种(jǐzhǒnɡ)矿物元素的测定一、概述(ɡàishù)从营养的角度分类
必需元素：
非必需元素
有毒元素：其极少的数量(shùliàng)即可导致机体呈现毒性反应，而且在人体中具有蓄积性。随着在人体内蓄积量的增加，机体便会出现各种中毒反应，如汞、隔、铅、砷等。矿物质测定的样品预处理—有机物破坏法
干法(ɡànfǎ)灰化
湿法消化
紫外光分解法：高压汞灯照射+加热（85℃左右）+氧化剂（H2O2），1-2h即可完全分解。
微波密闭消解法：微波快速加热+密闭高压
优点：消解速度是传统方法的10～100倍，消解完全彻底，回收率高，易挥发元素损失少，环境污染少，操作方便等。微波密闭消解仪器
实际(shíjì)消解速度：
食品样品10分钟（2.5MPa)
化妆品12分钟（3MPa)
药、保健品10分钟（2.0MPa)
冶金类样品20分钟（2.5MPa)/矿物质的测定方法
化学分析法：重量法、容量(róngliàng)法
仪器分析法：比色法、原子吸收分光光度法、极谱法、离子选择性电极法、荧光法等食品中含钙较多的是豆、豆制品、蛋、酥鱼、排骨、虾皮等。
机体对食品中钙的吸收(xīshōu)受多种因素的影响，蛋白质、氨基酸、乳糖，维生素有利于钙的吸收(xīshōu)，
脂肪太多或含镁量过多不利于钙的吸收(xīshōu)，草酸、植酸或脂肪酸的阴离子能与钙生成不溶性沉淀，也会影响钙的吸收(xīshōu)。菠菜、韭菜、苋菜等蔬菜中含草酸量较高//1、KMnO4法
原理:灰分+HCl溶解
CaCl2+(NH4)2C2O4→CaC2O4↓+2NH4Cl
CaC2O4+H2SO4→CaSO4+H2C2O4
5H2C2O4