一种聚醚改性硅油的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105504289A(43)申请公布日2016.04.20(21)申请号201510594505.X(22)申请日2015.09.17(71)申请人杭州乐道战略材料研究院有限公司地址311100浙江省杭州市余杭区五常街道文一西路998号9幢401(72)发明人来国桥(74)专利代理机构杭州宇信知识产权代理事务所(普通合伙)33231代理人张宇娟(51)Int.Cl.C08G77/46(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种聚醚改性硅油的制备方法(57)摘要本发明提供了一种聚醚改性硅油的制备方法，包括：在多孔陶瓷负载铂催化剂的作用下，将末端烯基的聚醚与含氢硅油在溶剂中进行硅氢加成反应，过滤，收集滤液；将所述滤液除去溶剂，得到聚醚改性硅油。与现有技术相比，本发明采用的多孔陶瓷负载铂催化剂催化活性高，机械强度高，不易破碎，只需过滤即可与反应体系分离，可重复利用多次，克服了现有均相催化剂制备聚醚硅油工艺中催化剂变黄或者发黑引起的产品颜色偏黄，催化剂不能回收利用等缺点，避免了因铂氧化析出造成聚醚改性硅油色泽不佳的缺点，还可以降低成本，减少环境污染。CN105504289ACN105504289A权利要求书1/1页1.一种聚醚改性硅油的制备方法，其特征在于，包括：在多孔陶瓷负载铂催化剂的作用下，将末端烯基的聚醚与含氢硅油在溶剂中进行硅氢加成反应，过滤，收集滤液；将所述滤液除去溶剂，得到聚醚改性硅油。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，多孔陶瓷负载铂催化剂按照如下方法制备：在20～80℃下，将孔径为2～500nm的多孔陶瓷在铂络合物催化剂溶液中浸滞4～72h，过滤，洗涤，于80～150℃、0.08～0.096MPa下真空干燥12～24h，得到多孔陶瓷负载铂催化剂。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述铂络合物催化剂溶液为氯铂酸的四氢呋喃溶液、氯铂酸的甲醇溶液、氯铂酸的乙醇溶液、氯铂酸的丙醇溶液和氯铂酸的异丙醇溶液中的一种或几种。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述多孔陶瓷与铂络合物催化剂溶液的质量体积比为10g：15-100ml。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述末端烯基的聚醚的化学式如式1所示：CH2＝CHCH2O(CHCH3CH2O)m(CH2CH2O)nH式1，其中，8≤m+n≤1000，0≤n/(m+n)≤1，m和n各自独立为正整数或0。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述含氢硅油的化学式如式2所示：Me3SiO(Me2SiO)x(MeHSiO)ySiOMe3式2，其中5≤x+y≤1500，0.01≤y/(x+y)≤0.99，且x和y各自独立为正整数。7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述含氢硅油中的硅氢与末端烯基的聚醚中的烯丙基的摩尔比为0.8-1：1-1.5。8.根据权利要求1-7任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述末端烯基的聚醚和含氢硅油的总和与多孔陶瓷负载铂催化剂的质量比为100：1-9。9.根据权利要求1-7任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述末端烯基的聚醚和含氢硅油的总和与溶剂的质量比为1：0.2～5。10.根据权利要求1-7任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述硅氢加成反应的反应温度为60～120℃，反应时间为0.1～24h。2CN105504289A说明书1/6页一种聚醚改性硅油的制备方法技术领域[0001]本发明涉及有机化学技术领域，尤其涉及一种聚醚改性硅油的制备方法。背景技术[0002]聚醚改性硅油是一种含有聚硅氧烷和聚醚结构的高分子化合物，通过在活性聚硅氧烷的支链或链端接上聚醚链段而得到。聚醚改性硅油兼具水溶性和油溶性，具有良好的润滑性，适于制作高档切削液；具有较低的表面张力，适用作防雾剂；柔软特性及抗静电性能优良，适于用作织物柔软剂；流平性良好，适于在聚氨酯用树脂、油漆用树脂、塑料用树脂等多种树脂中添加，可以很好地改善这些树脂的分子间的应力，克服树脂本身的缺点，获取新的性能；具有较好的破乳性，适用于某些特定场合的油水分离。[0003]聚醚改性硅油的制备，需要以铂络合物作为催化剂，通过硅氢加成反应，将带烯基末端的聚醚接枝到含氢硅油链段上。现有技术中，聚醚改性硅油制备采用的催化剂得到了广泛的研究。通常采用的催化剂为Speier催化剂，即氯铂酸异丙醇溶液。Speier催化剂虽然活性较高，但在较高温度下，其中的铂容易被氧化，使得反应体系发黄，甚至变黑，影响产品质量。此外，Speier催化剂是成本较高的均相催化剂，反应完毕后，将残留在产品中，不能回收重复利用。[0004]申请号为200810061555.1、201110066015.