一种支链型硅烷、聚醚烷基共改性硅油的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109796597A(43)申请公布日2019.05.24(21)申请号201910073670.9(22)申请日2019.01.25(71)申请人江南大学地址214100江苏省无锡市滨湖区蠡湖大道1800号江南大学(72)发明人杨成何彤(74)专利代理机构南京禹为知识产权代理事务所(特殊普通合伙)32272代理人王晓东(51)Int.Cl.C08G77/38(2006.01)权利要求书2页说明书9页附图3页(54)发明名称一种支链型硅烷、聚醚烷基共改性硅油的制备方法(57)摘要本发明公开了一种支链型硅烷、聚醚烷基共改性硅油的制备方法，采用三种基团共同改性制备硅油乳化剂，得到的产品没有刺激性气味，没有可见凝胶杂质，制备的乳液长期存放不会变黄，具有很好的稳定性，与多种类型油剂相容性好，适用于W/Si、W/O、W/Si+O乳化体系。制备的产物具有高度支化的硅链结构，还可以用在彩妆、防晒中，具有增加耐洗性、持久性的功能。CN109796597ACN109796597A权利要求书1/2页1.一种支链型硅烷、聚醚、烷基共改性硅油的制备方法，其特征在于：包括，将含氢硅油加入溶剂中，搅拌预热；加入催化剂；滴加烯丙基聚醚，搅拌加热反应；滴加烯烃和乙烯基支链型硅烷，加热反应后降至室温，旋蒸；用碱和酸除去反应杂物，中和；水洗离心后旋蒸，即得支链型硅烷、聚醚烷基共改性硅油。2.如权利要求1所述支链型硅烷、聚醚烷基共改性硅油的制备方法，其特征在于：所述溶剂为异丙醇；所述催化剂为铂催化剂；所述烯烃为1-十二烯；所述乙烯基支链型硅烷为乙烯基三(三甲基硅氧烷)硅烷；所述碱为氢氧化钠；所述酸为盐酸。3.如权利要求1或2所述支链型硅烷、聚醚烷基共改性硅油的制备方法，其特征在于：按质量份数计，所述烯丙基聚醚和所述烯烃和所述乙烯基支链型硅烷的总用量为100份，所述溶剂用量为50～200份，所述催化剂用量为0.1～0.3份；所述烯丙基聚醚、所述烯烃和所述乙烯基支链型硅烷共含有的C＝C与所述含氢硅烷含有的Si-H数目比为1.1:1；所述烯丙基聚醚、所述烯烃和所述乙烯基支链型硅烷是摩尔比为1:1:1。4.如权利要求3所述支链型硅烷、聚醚烷基共改性硅油的制备方法，其特征在于：所述烯丙基聚醚的分子量为300～600；所述含氢硅油的活泼氢含量为0.18～0.755wt％；所述含氢硅油的粘度为40～60cot；所述碱的浓度为0.0025mol/L；所述酸的浓度为0.002mol/L。5.如权利要求1、2或4任一所述支链型硅烷、聚醚烷基共改性硅油的制备方法，其特征在于：所述烯丙基聚醚的分子量为400；所述含氢硅油的活泼氢含量为1.8wt％；所述含氢硅油的粘度为50cot。6.如权利要求5所述支链型硅烷、聚醚烷基共改性硅油的制备方法，其特征在于：所述将含氢硅油加入溶剂中，搅拌预热，其预热温度为50℃；所述滴加烯丙基聚醚，搅拌加热反应，其滴加时长为15～30min，其反应温度为85℃，其反应时间为2h；所述滴加烯烃和乙烯基支链型硅烷，加热反应后降至室温，旋蒸，其滴加时长为15～30min，其反应温度为70～120℃，其反应时间为3～7h。7.利用权利要求1～6制备的一种支链型硅烷、聚醚烷基共改性硅油，其特征在于：支链型硅烷、聚醚烷基共改性硅油结构式如下：其中：n＝5～12，x＝1～18，y＝1～18，z＝1～18，m＝10～50。8.如权利要求7所述支链型硅烷、聚醚烷基共改性硅油，其特征在于：所述支链型硅烷、聚醚烷基共改性硅油结构式中n＝6；所述支链型硅烷、聚醚烷基共改性硅油的产率为2CN109796597A权利要求书2/2页94.32％、纯度为96.42％。9.如权利要求7或8所述支链型硅烷、聚醚烷基共改性硅油，其特征在于：用所述支链型硅烷、聚醚烷基共改性硅油制得的乳液粒径为3～8μm。10.如权利要求7或8所述支链型硅烷、聚醚烷基共改性硅油，其特征在于：用所述支链型硅烷、聚醚烷基共改性硅油制得的乳液粒径为5.2±0.5μm，放置6个月不分层。3CN109796597A说明书1/9页一种支链型硅烷、聚醚烷基共改性硅油的制备方法技术领域[0001]本发明属于有机化工合成技术领域，具体涉及一种支链型硅烷、聚醚烷基共改性硅油的制备方法。背景技术[0002]硅油是一种耐高低温、耐辐射、具有生理惰性的高分子化合物。既不溶于水，与油的相容性也很差。通过在铂催化剂下硅氢加成工艺引入官能团，可以制备出各种不同性能的硅油，广泛应用于化妆品及个人护理、纺织、石油等领域。[0003]但传统合成方法存在以下问题：1)溶剂采用甲苯等有毒溶剂，残留在产品中应用在化妆品中会对皮肤造成危害；2)普遍存在合成工艺落后，产品质量不高、有刺激