一种异氰酸酯聚醚改性硅油整理剂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112250870A(43)申请公布日2021.01.22(21)申请号202011065652.5(22)申请日2020.09.30(71)申请人江苏理工学院地址213000江苏省常州市钟楼区中吴大道1801号(72)发明人林伟李科庄苍伟杨凤丽梁国斌(74)专利代理机构哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司23211代理人林娟(51)Int.Cl.C08G77/46(2006.01)D06M15/647(2006.01)D06M15/53(2006.01)权利要求书1页说明书8页附图2页(54)发明名称一种异氰酸酯聚醚改性硅油整理剂的制备方法(57)摘要本发明公开了一种异氰酸酯聚醚改性硅油整理剂的制备方法，属于改性硅油整理剂技术领域。本发明以甲基烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)改性的羟烷基聚硅氧烷和环已烷‑1,3二异氰酸酯为原料，辛酸亚锡为催化剂，反应得到异氰酸酯基封端聚醚硅氧烷预聚物，并以此预聚物为原料，乙二醇作为封端剂，反应后得到醇封端异氰酸酯聚醚改性聚硅氧烷。以本发明制备的异酸酯聚醚改性聚硅氧烷为原料制备衣物整理剂，处理后的织物折皱回复角增大，同时能够减少整理织物的强力损伤。在较优的条件下，处理后的织物折皱回复角能够达到257.5°，断裂强力保留率达到99.1％。CN112250870ACN112250870A权利要求书1/1页1.一种制备异氰酸酯聚醚改性聚硅氧烷的方法，其特征在于，所述方法具体包括以下步骤：(1)将环已烷-1,3二异氰酸酯溶于有机溶剂中，在氮气保护条件下，搅拌并升温至45～55℃，向其中滴加甲基烯丙基聚氧乙烯醚改性羟烷基聚硅氧烷，滴加完成后升温至65～75℃，加入催化剂，反应2～4h，得到异氰酸酯聚醚改性聚硅氧烷预聚物；(2)将步骤(1)中制备的异氰酸酯基封端聚醚硅氧烷预聚物降温至20-30℃，加入醇作为封端剂，继续升温进行封端反应，封端反应的温度为60-80℃，反应时间为3-6h，反应结束后得到最终产物。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚改性羟烷基聚硅氧烷的分子式如下所示：其中，n＝1-20。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚改性羟烷基聚硅氧烷的制备方法为：将相对分子量为1914g/mol端含氢硅油与甲基烯丙基聚氧乙烯醚，加入量的摩尔比为1:1.2，分别加入到配有温度计和电动搅拌器的500ml反应釜中，加入定量比的浓度为0.6％的异丙醇-氯铂酸催化剂，保持温度80-90℃恒定，加热搅拌4-6小时，再经过抽滤、旋蒸得到产物，即改性羟烷基聚硅氧烷。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述有机溶剂为非质子型有机溶剂，具体的为二氧六环、丙酮、甲乙酮、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃中的任意一种。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述催化剂为辛酸亚锡、二丁基二月桂酸锡、三亚乙基二胺、辛酸铅、环烷酸锌或钛酸四异丁酯中的任意一种。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述催化剂为辛酸亚锡。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述醇为乙二醇、乙醇、丙醇中的任意一种。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述封端反应的温度为70℃，封端反应的反应时间为4-5h。9.根据权利要求1～8任一项所述方法制备得到的异酸酯聚醚改性聚硅氧烷。10.一种衣物整理剂，其特征在于，所述衣物整理剂中含有权利要求9中所述的异酸酯聚醚改性聚硅氧烷。2CN112250870A说明书1/8页一种异氰酸酯聚醚改性硅油整理剂的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种异氰酸酯聚醚改性硅油整理剂的制备方法，属于改性硅油整理剂技术领域。背景技术[0002]真丝织物具有手感柔软滑爽、光泽亮丽和吸湿透气等优点，并且穿着舒适，深受人们的喜爱。但是真丝织物洗涤后容易起皱的缺陷限制了它的应用，因此真丝织物的抗皱整理已受到越来越多的关注。有机硅整理剂是整理织物效果最为突出的一类柔软剂，在纺织领域应用极为广泛、性能极其优异，能有效地赋予织物柔软、平滑、吸湿、抗静电及抗菌等多种性能，而且聚硅氧烷具有优良的润滑性和成膜性，经过整理后的织物纤维表面形成一层薄薄的有机硅膜，有效地阻止了棉纤维的原纤化和改善织物的蓬松柔软性，降低纤维表面的摩擦系数，改善经纬纱之间的摩擦阻力，使织物具有持久性的柔软，爽滑的手感。[0003]目前已有采用环氧改性聚硅氧烷整理剂应用于真丝的抗皱整理，整理后的真丝织物具有较好的抗皱效果。但是环氧基的反应性不是很高，因此其与纤维上的反应性基团发生的交联反应不充分，使得整理织物的抗皱效果不够理想。有机硅整理剂应用于织物