微米银球的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106493387A(43)申请公布日2017.03.15(21)申请号201610973532.2(22)申请日2016.11.05(71)申请人中国乐凯集团有限公司地址071054河北省保定市乐凯南大街6号(72)发明人王权王茜骆小红(74)专利代理机构石家庄冀科专利商标事务所有限公司13108代理人李羡民郭绍华(51)Int.Cl.B22F9/24(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称微米银球的制备方法(57)摘要本发明涉及一种微米银球的制备方法，制备步骤如下：(1)先将硝酸银溶解在醇类溶剂中，配置成1～2体积份0.1mol/L～1mol/L溶液备用，将改性聚酯溶解在相同溶剂中，配置成2～4体积份0.05mol/L～2mol/L溶液，升温至100℃～300℃搅拌，搅拌0.5小时～24小时后加入0.1mmol～1mmol氯化物溶液，搅拌均匀后将硝酸银溶液滴加入反应中，搅拌反应0.5小时～24小时后停止加热；(2)将步骤(1)得到的反应液冷却后，用水和乙醇稀释反应母液，离心，收集沉淀物并用乙醇分散，即得产物。CN106493387ACN106493387A权利要求书1/1页1.一种微米银球的制备方法，其特征是，制备步骤如下：(1)先将硝酸银溶解在醇类溶剂中，配置成1～2体积份0.1mol/L～1mol/L溶液备用，将改性聚酯溶解在相同溶剂中，配置成2～4体积份0.05mol/L～2mol/L溶液，升温至100℃～300℃搅拌，搅拌0.5小时～24小时后加入0.1mmol～1mmol氯化物溶液，搅拌均匀后将硝酸银溶液滴加入反应中，搅拌反应0.5小时～24小时后停止加热；(2)将步骤(1)得到的反应液冷却后，用水和乙醇稀释反应母液，离心，收集沉淀物并用乙醇分散，即得产物。2.如权利要求1所述的微米银球的制备方法，其特征是，所述改性聚酯由对苯二甲酸或间苯二甲酸、乙二醇、双砜S、3,5-二羧基苯磺酸钠以及各自衍生物以任意比例聚合的五元共聚物，所述改性聚酯结构式为：其中，R1～R15可以相同或分别为：氢原子，卤原子，烷基，链烯基，环烷基，芳基或—Si1616(R)3,其中，R为C1～C6烷基。3.如权利要求2所述的微米银球的制备方法，其特征是：所述氯化物为三氯化铁、氯化铜或其他能与硝酸银形成沉淀的氯化物。4.如权利要求3所述的微米银球的制备方法，其特征是：所述醇类溶剂为乙二醇1,2-丙二醇或甘油的多元醇。5.如权利要求4所述的微米银球的制备方法，其特征是：所述反应物浓度为0.05mol/L～2mol/L。6.如权利要求5所述的微米银球的制备方法，其特征是：所述硝酸银与改性聚酯的摩尔比例为1:1～1:4.5。7.如权利要求6所述的微米银球的制备方法，其特征是：在步骤(1)中，所述反应温度为100℃～300℃。8.如权利要求7所述的微米银球的制备方法，其特征是：在步骤(1)中，所述反应时间为0.5小时～24小时。9.如权利要求8所述的微米银球的制备方法，其特征是：在步骤(2)中，所述产物粒径约为2～5微米。2CN106493387A说明书1/4页微米银球的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种利用改性聚酯合成微米银球的方法，属于微米材料技术领域。技术背景[0002]金属银的微米、纳米结构具有独特的光学、电学、磁学及催化性能，能广泛运用于生物传感器、表面拉曼增强(SERS)和微机械设备等。而银微纳结构的形态和尺寸又将直接影响其光学、磁学等方面的性能。银的微米球可有效提高SERS检测的灵敏度，具有表面修饰的微米银球将会扩展运用于超疏水、光催化、物质检测等领域。目前，制备微米银球的方法众多，但还没有一种快速高效的方法可以大量合成单一常规微米银球，开发一种具有设备简单，制备速率快，产品纯度高，成本低，操作方便，节能等优点的合成方法对微米银球的研究及应用发展都具有推动作用。[0003]中国专利CN201110347507.0公开了一种微米银球和纳米棒的制备方法，该方法利用微波辐射法的加热方式使银离子和钼酸根结合从而得到产物。但此方法所得产物中同时混有微米球和纳米棒，为混合物，且设备要求较高，不易操作。[0004]中国专利CN201310009307.3公开了一种表面修饰的由纳米片层组装的微米银球及其制备方法，该方法采用电化学沉积法制备出纳米片层组装的微米银球结构并有效对其进行表面修饰。但此方法针对性较强，局限性大，表面粗糙，不适合常规微米银球的制备。[0005]针对微米银球的制备方法的专利报道较少，以上公开的发明虽然都可制备微米银球，但是对设备及实验条件要求较高，不易操作，且产物并非单一形状银球。发明内容