一种空心微米镍球的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105382267A(43)申请公布日2016.03.09(21)申请号201510948596.2(22)申请日2015.12.17(71)申请人宁波繁盛商业管理有限公司地址315799浙江省宁波市象山县丹西街道新丰路276号(72)发明人王正国(74)专利代理机构杭州求是专利事务所有限公司33200代理人韩介梅(51)Int.Cl.B22F9/22(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种空心微米镍球的制备方法(57)摘要本发明涉及一种空心微米镍球的制备方法，步骤包括：将硫酸镍铵充分溶解于水中，配制出镍盐的水溶液；将一定量比例的六次甲基四胺加入到镍盐水溶液中，室温下搅拌溶解后，装入有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，密闭加热到100~210℃，保温2-8小时；将所得的产物过滤，用水反复清洗，干燥，即可获得氢氧化镍微球；然后将上述氢氧化镍微米球直接放入到已经加热到350~450℃的炉子中，在氢气气氛中还原1小时以上，即可获得空心微米镍球。本发明具有制备工艺简单，原料价廉、生产周期短、条件温和、产品纯度高、形貌均匀等优点。CN105382267ACN105382267A权利要求书1/1页1.一种空心微米镍球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将硫酸镍铵充分溶解于水中，配制成镍离子浓度为0.1~1mol/L的水溶液；2)将六次甲基四胺加入到步骤1）所配置的镍盐溶液中，六次甲基四胺与镍盐的摩尔比为4:1~6:1，在室温下搅拌溶解均匀后，装入高压反应釜，密闭反应釜，将其加热到100~210℃，保温2-8小时；3）将步骤2）所得的产物过滤，用水清洗，干燥，获得氢氧化镍微米球；4）将上述步骤3）氢氧化镍微米球直接放入到已经加热到350~450℃的炉子中，在氢气气氛中还原1小时以上，获得空心微米镍球。2.按权利要求1所述的制备空心微米镍球的方法，其特征是，步骤2）中所述的六次甲基四胺与镍盐的摩尔比为5:1。3.按权利要求1所述的制备空心微米镍球的方法，其特征是，步骤4）中所述的炉子的加热温度为400℃。2CN105382267A说明书1/2页一种空心微米镍球的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种制备微米镍的方法，具体地说是一种空心微米镍球的制备方法。背景技术[0002]微米和纳米无机材料形貌和尺寸的控制制备受到科学界的广泛关注，尤其是通过自组装形成的有序纳米材料，其特殊的性能备受关注。[0003]纳米镍粉是一种重要的金属粉末，由于其独特的物理、化学性质，在催化剂、磁性材料、导电浆料、纳米涂层材料以及硬质合金粘结剂等许多领域得到广泛的应用。超细/纳米镍粉也是制备超细镍合金的必要原料，同时将其作为添加元素可以大大提高合金的强度，改善合金的综合性能。由镍纳米晶体构成的，具备空心结构的超细镍粉，具有更加有利的应用价值，包括高的催化活性，大的比表面积，低的填充阈值等优点，因此空心结构微米镍球制备方法的开发具有重大应用价值。[0004]制备纳米镍粉的方法包括物理法和化学法，物理法通过粉碎、细化颗粒。化学法则需要以镍化合物为原料，通过化学反应来制备纳米粉末。两种方法各有优缺点，化学法产量大，工艺简单，易于批量规模化生产。发明内容[0005]本发明的目的是提供一种在较温和条件下快速制备空心微米镍球的方法。[0006]本发明的空心微米镍球制备方法，包括以下步骤：1)将硫酸镍铵充分溶解于水中，配制的镍离子浓度为0.1~1mol/L的水溶液；2)将六次甲基四胺加入到步骤1）所配置的镍盐溶液中，六次甲基四胺与镍盐的摩尔比为4:1~6:1，在室温下搅拌溶解均匀后，装入高压反应釜，密闭反应釜，将其加热到100~210℃，保温2-8小时；3）将步骤2）所得的产物过滤，用水反复清洗，干燥，即可获得氢氧化镍微球。[0007]4）将上述步骤3）氢氧化镍微米球直接放入到已经加热到350~450℃的炉子中，在氢气气氛中还原1小时以上，即可获得空心微米镍球。[0008]上述步骤2）中优选六次甲基四胺与镍盐的摩尔比为5:1。[0009]上述步骤4）中所述的炉子的理想加热温度为400℃。[0010]本发明具有以下优点：1）制得产物纯度高，产率高。[0011]2）工艺简单，生产成本低，生产周期短，条件温和。[0012]3）产品形貌规则。[0013]具体实施方式：实施例1：取硫酸镍铵0.02mol，然后加入100mL蒸馏水，搅拌使其充分溶解，室温下加入0.08mol六次甲基四胺，搅拌溶解均匀后，加入反应釜，密闭后在150℃下反应4小时。反应结3CN105382267A说明书2/2页束后，将产物过滤，用水反复洗涤，120℃干燥后，把得到的氢氧化镍微球，在400度氮气和10vol%氢气混